長年培ってきた高精度な試験評価技術及び高性能な各種研究設備をご利用頂くことが出来ます。
ファインセラミックスセンターの
試験評価、機器利用T-0
【担当者：小川光惠、青木正司】
【問合せ先：材料評価･試作Ganalysis@jfcc.or.jp】
各種強度評価､弾性定数、破壊靱性､疲労特性、他
微構造解析､結晶･形態解析各種電子顕微鏡観察､Ｘ線回折(XRD)､エネルギー分散型X線分析、他
熱膨張係数､熱伝導率､比熱容量､熱拡散率
焼結プロセス､加工､試作焼結体・テストピースの作製､特殊加工､試作（エアロゲル等）
SiC結晶欠陥解析､ガス透過率測定、特殊材料細孔分布
非破壊試験､表面分析
３次元Ｘ線CT､X線透過、赤外分光､赤外線放射率
電気的特性電波吸収特性､誘電率､抵抗率
研究者・技術者が一体と
なって獲得した技術と経験に
基づく分析・測定により
『 精度のよい信頼性の高い
デー タ』を皆様にご提供致します。
粒度分布､粉末真比重､比表面積､
ζ電位､粒子破壊強度
活用/成果例
保有設備・加工例
・加工から各種試験までスムーズな対応・外部機関（企業、大学、その他関連機関）からの受注加工
長年培ってきた加工技術を用い高精度なセラミック加工を提供新たに精密スライサーを導入（高精度切断・溝加工にも対応可）
【担当者：八木和希、早川一幸、中村俊斗】
セラミックスの加工技術
メーカー：芝浦機械（株）
型式：USM-20A（H）
固定方法：真空チャック
砥石回転数：3000～30000 min-1
稼働範囲（x,y,z,c）：300 mm、160 mm、50 mm、±100°最小設定単位：0.1 µm
メーカー：DMG森精機（株）
型式：SV-400
固定方法：電磁チャック
主軸回転速度：12000 min-1
加工範囲（x,y,z）：600、430、460（主軸頭上下）mm最小設定単位：0.1 µm
SEVNB法試験片（Vノッチ部拡大）
新規導入：精密スライサーマシニングセンタ
溝加工や、ステージが回転するため、さいの目状に切断が可能である。
電波吸収特性評価（同軸菅法）試験片形状：φ7 ｍｍ × φ3 ｍｍ × t2 ｍｍ
穴あけ加工や、外周加工など様々な加工ができる。
・原料粉末に焼結助剤・バインダー等の添加剤を加えた複合粉末の作製・各種形状の成形および等方圧加圧成形による成形体の作製・バインダー等の樹脂成分除去および空気・不活性ガスフロー中での熱処理・高温ガス中および真空中での焼結、熱間静水圧プレス処理による高緻密体
原料調製から焼成の高度な各種技術により、セラミックスの材料開発を支援
【担当者：中平兼司】
新規材料開発・研究に貢献する
セラミックス製造技術T-2
①0.5～20 Ｌのポットに対応可能②小型ポット用のローラーにより、
少量のスラリーでも回転可能
③複数の配合条件のスラリーを
一度に調合可能
①コンパクトで少量実験が可能②大気、N2雰囲気での乾燥が可能③防爆構造でアルコール溶媒に
①最大245 MPaまで加圧可能②大型品および小型品の大量処理
が可能処理室：φ300 mm × 300 mmH
③圧力の減圧コントロールにより、
処理品の割れを防止
スプレードライヤー冷間等方圧プレス（CIP）
①大型品の脱脂処理可能（最高500 ℃）②大気、Ar、N2ガスフローでの熱処理
可能（ガス流量：最大1000 L/hr）
③加圧容器仕様のため、大気、Ar、N2
ガス加圧下で熱処理可能
（最大0.9 MPa)
①Ar、N2ガスの加圧雰囲気が可能②最高2200 ℃まで加熱可能③減圧下で加熱が可能④最大10 tのホットプレス処理が
①高圧ガス（Ar、N2）による
等方圧加圧中での熱処理が可能・最高圧力：186 MPa・最高：1800 ℃
②処理容器：φ100 mm ×200 mmH
雰囲気焼成炉熱間等方圧加圧炉（ＨＩＰ）
プレス焼成雰囲気焼成
活用/成果例
粒子径が揃った微粒子を合成可能２相以上からなる複合微粒子を単一プロセスで合成可能
【担当者：川原浩一】
噴霧熱分解法による
セラミックス粒子合成技術T-3
目的組成の原料溶液からミストを生成し、乾燥・熱分解反応によって微粒子を得る技術
原料溶液からミストを生成
加熱炉の中へ導入（熱分解）
・組成調整が容易・球状粒子が得られる。・粒度の揃った粒子が
噴霧熱分解合成装置
高性能SOFC用電極材料や精密研磨用複合砥粒などへの適用
単一プロセスで複合微粒子を直接合成可能
微細構造制御したSOFC用燃料極材料と発電特性（関西電力（株）との共同研究）
・燃料電池用電極材料の開発・センサー材料の開発・精密研磨用砥粒の開発・多孔質触媒材料の開発
活用/成果例
・耐熱･耐環境分野・ガスタービン用遮熱コーティング
・高温機能性分野・電極・触媒・センサー
・その他透明導電膜光学膜など
電子ビームPVD（国内最大級の装置）により、多様なセラミックスコーティングの高速成膜が可能
【担当者：山口哲央】
電子ビームPVDによる
実用先進コーティング技術T-4
電子ビーム（EB）-PVDは蒸着原料を電子ビームで直接加熱･蒸発させることにより、従来技術では困難であった高融点セラミックスの高速成膜が可能なコーティング方法
ジルコニア等の高融点酸化物セラミックスを1分間に数 μmの堆積速度でコーティング可能
･電子銃最高出力150 kW（国内最高）
･蒸着源2基（φ63 ㎜ 2基）
･基板サイズ最大φ100 ㎜×100 ㎜L5 kgまで
･基板加熱温度 最高1100 ℃･基板回転速度 0～30 rpm･到達真空度10-4 Pa台
･電子銃最高出力100 kW1基
＋30 kW1基
･蒸着源2基（φ40 ㎜ 2基）
･基板サイズ最大□50 ㎜
･基板加熱温度 最高1300 ℃･基板回転速度 0～30 rpm･到達真空度10-4 Pa台
高度な組成制御が必要な複合酸化物層、傾斜組成層などの形成が可能
電子ビームPVD装置
耐環境性に優れる緻密膜から、耐熱サイクル性、遮熱性に優れる多孔質セグメント構造膜までの微細構造制御が可能
（a）（b）
EB-PVDによるYSZ膜の構造制御
（a）緻密膜、（b）柱状・羽毛状構造膜
ダブル電子ビームPVDによる
緻密なYbシリケート傾斜組成層
ラマンマッピング
Yb2Si2O7 Yb2SiO5
Yb2Si2O7
Yb2SiO5
ダブル電子ビームPVD装置
真空チャンバー
3000 ℃以上に加熱
（原子・分子・クラスター）
15 μm15 μm20 μm
エアロゾルデポジション（AD）法を用いたセラミックス膜の常温形成技術
【担当者：田中誠、川島直樹】
エアロゾルデポジション法による
セラミックス膜の形成T-5
AD法の特徴
アルミナ膜の微細組織
エアロゾルデポジション装置
アルミナ膜の結晶配向性
・室温で緻密質膜形成
・耐熱性に劣る基板上に成膜
・原料粉末と同一組成・結晶相
0.010.11
粒子径 / μm
頻度 / %
粗さRa ≈ 0.03 μm
0.5 μm
0.5 μm
基板表面穴を封止且つ、膜表面平滑
アルミナ適した粒子径0.08～2 μm
（0001）正極点図
（0001）体積分率約25 %（±15˚含む）基板
衝突粒子塑性変形
・耐プラズマ性膜、絶縁膜・各種セラミックス膜の形成
・基板表面凹凸に依存しない平滑膜の形成
過熱水蒸気※を用いた各種セラミックス成形体の高速脱脂やCFRP廃材からの炭素繊維回収が可能
【担当者：林一美】
高温過熱水蒸気処理技術
保有技術・設備
バッチ式高温クリーン過熱水蒸気
処理装置の仕様
・最高使用温度800 ℃
・最高昇温速度 10 ℃/min
・処理容量250×250×250 mm
・4段まで多段積み可
（高さ40 mm間隔）
N2、O2、CO2、Arガス等の添加が可能
100 ºC
800 ºC
アシストヒータ
排出(ガス)
過熱水蒸気生成装置溶存酸素濃度調整
イオン交換水生成器
MAX.800 ºC脱臭装置
Al2TiO5管
La1-xSrxMnO3+dヒータ
・処理雰囲気過熱水蒸気中
・La1-xSrxMnO3+dヒータを使用する
ことで、ヒータ成分の揮散に伴う処理室内の汚染を抑制
セラミックス成形体の高速脱脂CFRPからの繊維回収
CFRP：50×15×1 mm [綾織．4層]・PAN系繊維：繊維比率 = 47 vol%・樹脂：PA660.60
Al2O3モデル成形体・φ120×H120 mm・CIP成形：100 MPa
脱脂処理温度・700 ℃×1 h
焼結温度・1540 ℃×2 h
過熱水蒸気処理後（500 ℃、10 min）
0.4脱脂雰囲気過熱水蒸気大気（比較）
昇温時間16 h136 h
（200 hで､き裂なし）
焼結体の外観
き裂なしき裂あり
※過熱水蒸気とは、空気と比較して高速かつ均一加熱が可能な沸点以上の水蒸気
適用分野 ・樹脂バインダーを用いた厚肉・複雑形状成形体や積層コンデンサ
などの金属を含む成形体の高速脱脂が可能（酸素分圧制御による被処理材の酸化抑制）
・CFRP廃材のリサイクル処理
・焼結部材開発の支援（適用材料系：セラミックス、金属）・焼結プロセス問題発生時の解決支援
焼結シミュレーションソフトウェアにより焼結部材開発時の課題を解決し、開発の短縮化・高効率化に貢献
JFCC独自の技術をもとに開発した焼結シミュレーションソフトウェア SinterProver.2 （頒布中）■シミュレーションにより焼結現象が見える、分かる。■焼結シミュレーションにより要因を分析し対策立案
→材料開発や焼結プロセス問題解決の短縮化・高効率化へ
ミクロ事例サーメット材の焼結時の組織形成粒成長時に固溶化を伴いコアリム構造を形成
革新材料開発を支援する
焼結シミュレーションSinterProT-7
SinterProのご利用方法
焼結シミュレーションフォーラム
SinterProを使った会員による研究
スタッフによるサポートや全体発表会による議論
シミュレーション習得、活用検討に
ソフトウェア購入
SinterProを購入し、自社マシンへ導入
希望によりオーダーメイド改良し納入可能
JFCCへ委託
JFCCによりシミュレーション研究を実施
シミュレーション結果を報告書で提出
緑(コア)：Ti(C,N)
青：Co主体結合相シミュレーション像
コア：Ti(C,N)
リム：(Ti,Mo)(C,N)
薄灰：Co主体結合相
焼結体SEM像
緑：Ti(C,N)
マクロ事例段付き円柱形状部品の焼結時の密度分布自重により密度ムラが生じる。
段付き円柱形状部品
リム(黄+橙)：
(Ti,Mo)(C,N)
【担当者：野村浩、寺坂宗太】
微構造を制御し、低密度･低熱伝導率特性を有する各種屈折率のシリカエアロゲルを合成、頒布
【担当者：上出龍星、小川光惠】
低密度・低熱伝導率特性を有する各種屈折率のシリカエアロゲルT-8
＊GHP法による大気圧下の測定シリカエアロゲルの仕様
シリカエアロゲルの特徴
シリカエアロゲルとはシリカエアロゲルは、 シリカ（SiO2）微粒子が3次元ネットワーク骨格を形成した構造を持ち、体積の95 %以上が空隙から成る非結晶質の固体
空隙間隔50～60 nm
SiO2粒子径2～3 nm
100 nm
エアロゲルの微構造の模式図エアロゲルの走査電子顕微鏡画像の例
・高い透光性（85～88 %＠10 mm厚、波長：550 nm）
・高い化学的安定性（石英ガラスと同程度）・軽量、低密度（0.04～0.20 g/cm3）・低熱伝導率（大気圧下でも20 ｍW/(m･K)以下）
（±0.002）＠λ:532 nm
10mm厚での透過率（%）@ λ:550 nm
熱伝導率*(mW/(m･K))
（g/cm3）
SP-101.01085～8623.10.04～0.05
SP-151.01585～8717.90.05～0.06
SP-301.03085～8812.40.12～0.13
SP-501.0508513.90.19～0.20
シリカエアロゲルの外観形状：110×110×10 mm
・高断熱性、軽量、透明性 →窓･壁など透明断熱材への応用・低密度、透明性、安定性 →チェレンコフ光検出器、宇宙塵捕集材・多孔質性、安定性 →吸着材、触媒担体など
各種材料に対して測定目的に合致した機械特性評価を提供（基礎物性評価および信頼性評価）
機械特性評価技術一覧
活用/成果例
セラミックスの高温弾性率測定例
評価項目：ヤング率、剛性率、ポアソン比
測定方法：曲げ共振法（両端自由）
測定温度：室温～1200 ℃
測定雰囲気 ：大気中適用材料：セラミックス、金属等
評価項目測定方法測定環境主な試料サイズ
曲げ強度3、4点曲げ室温～1500 ℃、大気、真空、不活性3x4x40
圧縮強度角型、丸型〃□5（φ5）x12.5
引張強度平型〃3x14x120～
破壊靱性SEPB、IF法 他室温、大気、真空、不活性3x4x40
弾性係数動的（パルス、共振）静的（曲げ、圧縮他）室温～1200 ℃、大気100x20x215x15x15他
硬度ビッカース他室温、大気□15x5
疲労特性曲げ、引張室温～1400 ℃、大気3x4x40
クリープ特性曲げ、引張〃〃
熱衝撃抵抗水中急冷法（残存強度）室温～1300 ℃、大気〃
表面粗さ接触、非接触式室温、大気ー
耐剥離性せん断（モードⅡ）室温3x5x10
・セラミックス、金属、複合材料等の機械特性評価・各種材料における温度依存性評価
【担当者：小川秋水、伊岐見大輔】
機械特性に関する評価技術
050010001500
弾性率 (GPa)
温度 (℃)
・各種厚膜セラミックスコーティングの耐剥離性評価・遮熱コーティングなどの剥離寿命予測
厚膜セラミックスコーティングのせん断負荷条件下における耐剥離性評価技術
【担当者：田中誠、小川秋水】
厚膜コーティングの耐剥離性評価
界面剥離靭性、Γiの算出
耐剥離性評価試験手法
埋め込み治具
コーティング
遮熱コーティングの剥離モード
き裂先端ではせん断力が
剥離をコントロール
せん断負荷条件下での耐剥離性評価が重要
AEセンサー
コーティング
コーティング
試験片形状・寸法
hs hcw
謝辞：本試験システムは、防衛装備庁安全保障技術
研究推進制度の一環として構築
22+
◆ 界面剥離靭性、Γi（剥離に対する抵抗）
𝜎𝑐 , 𝜎𝑟 ：コーティング及び基材中の応力ℎ𝑐 , ℎ𝑟𝐸𝑐 , 𝐸𝑟
：コーティング及び基材の厚さ
：コーティング及び基材のヤング率
𝜎𝑐 =ℎ𝑟𝐸𝑟𝑃𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑐𝑤 𝐸𝑐ℎ𝑐 + 𝐸𝑟ℎ𝑟
𝜎𝑟 = −𝐸𝑟𝑃𝑚𝑎𝑥
𝑤 𝐸𝑐ℎ𝑐 + 𝐸𝑟ℎ𝑟
𝑤 ：試験片の幅
荷重-変位曲線の一例
00.010.020.03
荷重、P / N
変位、u / mm
樹脂ストランド試験
単繊維引張試験
・繊維強化複合材料の開発・CFRPのリサイクル（回収炭素繊維の状態把握 等）
CFRP等複合材料に用いられる強化繊維の引張特性を評価する技術。繊維を１本ずつまたは繊維束ごと評価可能
強化繊維の引張特性評価技術
繊維を貼り付けた
台紙の上下をつかみ具で保持
台紙両側を切断
引張応力を負荷し、
台紙切断位置
引張強さ: σf =
Ff：最大引張荷重Af：単繊維の断面積
JIS R 7606:2000 参照
試料平均強度,
ワイブル形状係数
炭素繊維4.984.14
SiC繊維2.615.12
ゲージ長さ：25 mmC.H.S：1 mm/min
引張強さ測定結果例（ワイブル分布）
破壊確率 / 𝑙𝑙 𝑙𝑙
1−𝐹 − 𝑙𝑙 𝐿
破壊応力 / 𝑙𝑙𝜎
JIS R 7608:2007 参照樹脂を含侵した繊維束を引張荷重により破壊し、引張強さ、引張弾性率を算出する。応力ーひずみ線図例炭素繊維
（東レT700SC-12000）
ひずみ / %
引張応力 / GPa
（非接触式）
【担当者：永納保男、和田匡史、野村浩、田中誠】
炭素繊維の評価例
内包繊維の平均破断長さ（l ）
繊維－樹脂間の密着性
（フラグメンテーション法）
炭素繊維強化複合材料（CFRP）に用いられる繊維について樹脂との密着性（界面せん断強度）を実測
炭素繊維等の樹脂との密着性評価
【担当者：永納保男、和田匡史】
15±0.5
アルミタブ炭素繊維
ひずみゲージ
破断片長さ:ι
引張ひずみ繊維の破断状況
基準長さLを、繊維破断飽和時の破断数で除して l を算出
界面せん断強度（τ）
σf : lcにおける繊維強度d : 繊維直径
lc : 臨界繊維長さl : 平均破断長さ
m : 形状母数σ0: 尺度母数 Γ: ガンマ関数
𝜏 = 𝜎𝑓 ∙ 𝑑
𝜎𝑓 = 𝜎0 ∙ 𝑙𝑐
𝑚∙ Γ 1 + 1
𝑙𝑙𝑐 = 4
サイジング剤Lc,mmT,Mpa
なし1.0122.9
あり0.5347.7
樹脂主剤：Bisphenol-A型エポキシ硬化剤：トリエチレンテトラミン（lcは評点間距離を破断数で除して算出）
【参考文献】 辻岡則夫 他, 材料, 46 (1997) 163-9.
M. Wada et al., Compos. A, 85 (2016) 156-162.
段階的に引張り応力を負荷し、繊維破断を生じさせる。顕微鏡により繊維破断を計数し平均破断長さを測定
・繊維強化複合材料の開発・CFRPのリサイクル（回収炭素繊維の状態把握 等）
測定目的に合致した熱特性情報を提供。バルク試料だけでなく原材料粉やフィルムといった様々な材料形態に対応可能
各種測定法を用いた熱伝導率評価技術T-13
種々の熱拡散率を測定
(1)  単一材の厚さ方向（通常法）
(2)  単一材の面内方向（ラメラ法）
(3)  基材上の膜（多層解析）
☆厚さ1 mm以下の試料も測定可能
保護熱板法・GHP法（熱伝導率測定）
超低熱伝導率を測定
熱伝導率：0.001～0.1 W/(m･K)
☆雰囲気圧力や温度を可変しての測定可能
①熱拡散率・比熱容量から算出
熱伝導率＝かさ密度×比熱容量×熱拡散率
②熱伝導率を直接測定
フラッシュ法（熱拡散率測定）
※比熱容量測定は、T-15をご参照ください。
面内方向・厚さ方向の熱拡散率を測定
薄いサンプルの熱拡散率測定が可能
☆厚さ数100 μmのフィルム等も測定可能
周期加熱法（熱拡散率測定）
GHP法による各種材料の熱伝導率測定結果
ナノ多孔質シリカ粉末
グラスファイバーボード
熱伝導率 / W m-1K-1
雰囲気圧力 / Pa
・基板、放熱板の伝熱特性評価・遮熱コーティング膜や断熱素材の熱伝導率評価・真空断熱材の熱伝導率の雰囲気圧力依存性評価など
【担当者：小川光惠、鈴木佐知子、上出龍星】
活用/成果例
・遮熱コーティング材料、断熱膜などの性能評価・多層材料の熱伝導率評価
フラッシュ法の多層解析により、基材およびボンドコート上に成膜された遮熱コーティング膜の熱伝導率評価が可能
【担当者：小川光惠】
フラッシュ法による
遮熱コーティング膜の熱伝導率評価 T-14
熱拡散率測定装置
三層の状態で未知層の
熱伝導率（熱拡散率）を評価
（TC層）既知層①（基材）
既知層②（BC層）
＜熱拡散率測定＞
測定方法：フラッシュ法（多層解析）装 置： NETZSCH製 LFA457、LFA467
京都電子工業製 LFA-501、LFA-502
温度範囲：室温～1000 ℃程度
熱伝導率は、比熱容量、かさ密度、熱拡散率から算出
※TC層：トップコート層、 BC層：ボンドコート層
室温～高温において、多層材で求めた熱伝導率と単層材の結果が良く一致
遮熱コーティング材の熱伝導率評価結果
TC層、TC単層材の熱伝導率測定結果
謝辞：本データは、経済産業省「タービンの遮熱コーティングの特性評価試験方法に関する国際標準化」
の委託業務の結果得られたものである。
02004006008001000
熱伝導率/ W/(m･K)
温度 / ℃
TC層（真空中）TC層（N  中）TC単層（真空中）TC単層（N  中）
＜測定試料＞TC層： ジルコニア多孔質層BC層： CoNiCrAlY基材 ： ハステロイ X
＜比較試料＞TC単層材：ジルコニア多孔質層
※TC層、BC層は溶射成膜
保有技術・設備
各種固体材料（セラミックス、金属、樹脂など）の熱伝導率算出に必要な比熱容量データの取得（ただし熱伝導率算出は室温以上）
フラッシュ法、入力補償型DSC法、熱流束型DSC法各手法を用いて低温から高温までの比熱容量測定が可能
【担当者：鈴木佐知子、上出龍星、小川光惠】
フラッシュ法
各手法による固体の比熱容量測定
～低温から高温まで～T-15
測定温度範囲：室温
同一試料で熱拡散率（熱伝導率）も評価可能
測定試料サイズ：φ10×1～3 mm
入力補償型DSC法熱流束型DSC法
測定温度範囲：-50～300 ℃程度
高精度に比熱容量を測定
測定試料サイズ：φ6×1 mm
測定温度範囲：200～1200 ℃程度
より高温の測定が可能
（条件により1500 ℃まで測定可能）
測定試料サイズ：φ6×1 mm
各手法における測定結果例
▲●フラッシュ法▲●入力補償型DSC▲●熱流束型DSC
-100100300500700
温度 / ℃
比熱容量/ kJ/(kg・K)
・産業用部材 ⇒ 炉材、熱反射コーティング・生活用部材 ⇒ 壁材、 暖房器具
FTIRに積分球を取り付けることで拡散成分を含めた分光反射率の測定が可能
【担当者：野村英生、小川光惠】
積分球を用いた反射法による
赤外線放射率の測定T-16
JIS R 1693-2:2012 にて規格化
◆ 室温にて測定可能◆ 粉体、繊維状でも可能
φ=16 mm
金コーティングされた
積分球 r=38 mm
φ=24 mm
Viewing Port
積分球の外観積分球の概略
全放射率の算出法
① 室温にて分光反射率を測定
② 分光放射率を放射率 ＝ 1 － 反射率の関係から求める。
③ 任意温度での全放射率を黒体との全放射エネルギーの比より算出する。
炭化ケイ素の分光放射率スペクトル任意温度（500 ℃）における分光放射発散度
0510152025
放射率（%）
波長（μm）
0510152025
分光放射発散度（W/m2/μm）
波長（μm）
エネルギー分布の面積比より
全放射率を求める ＝ 77.4 %
活用/成果例
・難焼結性材料・特定の結晶方位を有する組織・遮熱コーティング材料、断熱膜等
通常、熱膨張率測定はバルク試料にて行う必要があるが本手法では粉末試料の熱膨張率評価を行うことが可能
【担当者：横江大作】
Al2O3粉末の平均線膨張率測定結果
高温X線回折を用いた
粉末試料の熱膨張率評価技術T-17
仕様X線出力：45 kV40 mA
制御温度：R.T～1200 ℃
試料加熱：間接加熱方式
ヒーター：W
温度測定：Pt 10 %RhPt熱電対
最大圧力：大気圧+1 bar
測定範囲：0～164°（2θ）
試料皿：Al2O3 （標準）
試料台： Al2O3
試料サイズ：粉末（バルク試料の場合、最大φ16×2 mm程度）
試料雰囲気：真空（10-4 mbar）、大気、不活性ガス（N2、Ar）
標準粉末：Si粉末
HKT1200N（Anton Paar製）
試料雰囲気：大気圧
本手法と通常のバルク試料による試験との比較の結果、誤差3 %以内であった
また、本手法は結晶のa、b、c軸方向での熱膨張率分離評価も可能
電波吸収特性
【担当者：伊岐見大輔、大山聡】
周波数：5.6 GHz ～ 110 GHz温度：室温 ～ 1000 ℃試料形状：□50 mm ～ □200 mm測定精度：測定値 40 dBのとき ±1 dB以下
ミリ波帯での高精度評価技術
～５G通信、自動運転への貢献～T-18
複素比誘電率
周波数：およそ10 GHz ～ 100 GHz温度：室温試料形状：φ50 mm × 0.5 mm 程度を２枚範囲、精度：ε’1.1～10 ±1～5 %
tanδ 10-2～10-4 ±10～30 %
５G対応スマートフォン用基板、車載レーダー用高周波基板、ミリ波無線LAN/PAN用回路基板、携帯電話基地局用誘電体共振器材料平面アンテナ基板材料、コンデンサ材料等の誘電体デバイスなど
平衡型円板共振器法
Sample
センタリングガイドセンタリングガイド
Cu薄膜電極
ミリ波帯での無線通信デバイス向け材料の誘電特性および電波吸収特性の高精度な評価
誘電材料の温度特性を把握することで、電子デバイスの安全性・快適性・省エネルギー性能の向上に寄与
【担当者：伊岐見大輔】
誘電材料の温度特性評価技術
周波数：1 MHz～3 GHz
基本確度 ：±0.65 %温度：-30 ℃～80 ℃
誘電／磁性材料の評価
周波数：5.6 GHz～110 GHz
測定精度：40 dBのとき±1 dB以下（＠ダイナミックレンジ60 dB）温度：室温～1000 ℃
電波吸収特性／誘電特性の評価
事例 2 : 断熱材用多孔質アルミナの
マイクロ波吸収特性評価
事例 1 : PTFEの温度特性評価
20 ℃付近にPTFEの相転位と思われる比誘電率の変曲点がみられる。
各周波数にて温度を室温→700 ℃→室温と繰り返し変化させたが、温度履歴がほぼみられない。
インピーダンス・アナライザ
E4991B
PNAネットワーク・アナライザ
N5227A
適用分野○誘電特性評価
・プリクラッシュセーフティーシステム・ミリ波無線LAN／PAN用高周波回路基板・フィルタ基板材料・アンテナ基板材料・コンデンサ材料・誘電体共振器材料
○電波吸収特性評価
・電波吸収体パネル・ノイズ抑制シート
同軸プローブ法を用いることで、液状や半固体（ゲル状）材料の温度特性および周波数特性を評価可能
【担当者：伊岐見大輔】
液体材料における
誘電率の温度特性評価T-20
活用/成果例
※実用的な周波数レンジ、確度、分解能は試料の特性により異なる。
高性能プローブスリムプローブ
周波数レンジ500 MHz～50 GHz
温度範囲-40～200 ℃0～125 ℃
試料サイズ浸漬長5 mm以上プローブチップ周囲の厚さ1 mm以上
浸漬長5 mm以上プローブチップ周囲の厚さ5 mm以上
測定範囲比誘電率 < 100、誘電正接 > 0.05
確度（代表値）𝜀𝑟′ = 𝜀𝑟′ ± 0.05 𝜀𝑟∗
𝜀𝑟′′ = 𝜀𝑟′′ ± 0.05 𝜀𝑟∗
𝜀𝑟′ = 𝜀𝑟′ ± 0.1 𝜀𝑟∗
𝜀𝑟′′ = 𝜀𝑟′′ ± 0.1 𝜀𝑟∗
再現性/分解能確度の2～4倍以上
測定機器PNAネットワーク・アナライザ N5227A、Ecal モジュールN4694A、材料測定ソフトウェア N1500A
同軸プローブとは伝送ラインの切断面である。プローブを液体の中に入れたときプローブ端での電界は材料の周囲に入り込み試料と接触すると変化する。その際の反射信号（S11）を測定して、誘電率等に変換することができる。
プローブの特性／仕様
同軸プローブ法
ネットワーク・アナライザ
同軸プローブ
ホットプレート
水の温度特性評価の例（各温度における誘電率（左）と損失係数（右））
適用分野 ・食品、飲料、薬品などの品質管理
・損失の多い材料（液体、半固体）の誘電特性評価に最適
活用/成果例
・プリクラッシュセーフティーシステム（車載用ミリ波レーダー）
用高周波基板
・ミリ波無線LAN／PAN用高周波回路基板・平面フィルタ基板材料・平面アンテナ基板材料・コンデンサ材料・誘電体共振器材料
車載用衝突防止レーダー等のミリ波電子デバイスにおける安全性・快適性・省エネルギー性能の向上に寄与
【担当者：伊岐見大輔】
誘電材料のミリ波帯評価技術
遮断円筒導波管の外観
遮断円筒導波管の構造
出展http://www.sumtec.biz/sumcylinder_product.html
円筒空洞共振器がミリ波帯で製作困難になるために開発された測定法であり、誘電体平板試料のミリ波帯おける面方向の複素比誘電率を、「厳密解析」に基づいて高精度に求める。
遮断円筒導波管法（JIS R1660-1）
共振器：SUM-CYLINDER（サムテック有限会社）
基本周波数：80 GHz
試料形状：10×10×t mm （厚みtは測定周波数により変動（0.1～1 mm程度））
測定精度：比誘電率：2～50±（0.2～1.0）%
誘電損失：10-3～10-6 ±（2～10）%
PNAネットワークアナライザ：N5227A（キーサイト・テクノロジー）ミリ波コントローラ：N5261A（キーサイト・テクノロジー）
空洞共振器法（JISR1641）
遮断円筒導波管法（JISR1660-1）
先端ループ同軸励振線
TE011モード
012345-20
比誘電率 虚部  ''
エネルギー h（eV）
比誘電率 実部  '
7580859095100105110
比誘電率 実部  '
周波数（GHz）
7580859095100105110
比誘電率 虚部  ''
周波数（GHz）
絶縁相金属相
𝜔𝑝 =𝑁 𝑑2
この範囲で観測しており
εがシフトしてくるイメージ
𝜔𝑝 ∝自由電子密度N
・多層の電波透過材/吸収材などの複素誘電率+温度依存性の評価・セル内の気相/液相、層間剥離複合材等の複素誘電率を分離解析
多層構造における各層の複素誘電率（ε’－iε’’）を導出する自由空間法Sパラメータ評価＋新解析プロセスを構築
【担当者：大山聡、奥原芳樹】
誘電体の多層構造モデルをもとに電磁波反射／透過 Sパラメータ を
シミュレーションできる計算方法を構築
実験：VO2膜／SiO2基材のSパラメータ測定
計算：VO2膜のみの複素誘電率を分離・導出
多層構造のGHz帯複素誘電率
および温度依存性評価技術T-22
測定Sパラメータから複素誘電率を導出
従来：単一材料のみ導出可能新規：多層構造でも導出可能
基板1.5 mm
600 nm
VO2膜の「複素誘電率 温度応答性」導出に成功
謝辞：本データ解析は、NEDO委託事業「電磁波によるプロセスセンサー装置の研究開発」の一環として実施されたものである。
Sパラメータ
Sパラメータ
VO2膜の複素誘電率「温度変化」の 解釈
(1) 温度upにより金属相となり自由電子密度up(2) プラズマ周波数ωpが高エネルギー／高周波側へシフト(右図)(3) ε‘, ε‘’ 全体も高周波側へシフトし上図の傾向と一致
Drude自由電子モデル
Lorenz振動子モデル
ネットワークアナライザ（5～110 GHz）
電気炉（大気中、室温～1,000 ℃）
2030405060708090100
抵抗値（）
VO2の温度相転移
P42mnm
・SOECやSOFCの新規材料開発・ガスセンサー
【担当者：鈴木雅也、川原浩一】
雰囲気制御下における界面由来抵抗評価技術
界面由来抵抗評価試料
交流インピ―ダンス法による
各抵抗成分の解析方法
測定温度範囲：400～800 ℃ガス雰囲気：Air、Ar、H2、加湿水素
燃料極材料の界面由来抵抗
②H2中評価主にYSZ/Niの界面由来抵抗
還元後で約1/3に低下
同一試料で還元前後を評価可能
空気極材料の界面由来抵抗
約1/200まで低下
③中間層なし
中間層による電極/電解質の界面反応を抑制
謝辞：本データは、新エネルギー・産業技術総合開発機構（NEDO）からの委託業務「水素利用等先導
研究科開発事業／水電解技術高度化のための基盤技術研究開発／高温水蒸気電解技術の研究開発」（2018年度～）で実施したものである。
①Air中評価YSZ/GDCの界面由来抵抗
・種々の端子間距離で
交流インピーダンス測定を実施
・端子間距離に依存する抵抗成分
→電解質由来の抵抗成分端子間距離に依存しない抵抗成分→界面由来の抵抗成分
④中間層あり
SOEC・SOFCの耐久性向上に不可欠な作動雰囲気中の界面由来抵抗評価が可能
固体酸化物形燃料電池（SOFC）単セルの様々な発電特性評価と固体電解質のイオン導電性の評価が可能
【担当者：鈴木雅也、川原浩一】
燃料電池・固体電解質の
電気化学評価技術T-24
ガラスシール
ガラスシール
インピーダンスアナライザー
インピーダンスアナライザー
4端子法による交流インピーダンス測定の模式図SOFC単セル評価装置
装置名試料サイズ測定温度範囲ガス種
小型単セル評価装置φ11～18 mm（電極面積φ6 mm）400～1000 ℃H2、O2、Air、Ar、加湿水素
中型単セル評価装置φ31～38 mm（電極面積φ16 mm）400～1000 ℃H２、O2、Air、Ar、加湿水素
雰囲気制御型管状炉☆3 mm×4 mm×36 mm200～1000 ℃H２、Air、Ar
*1～5：関西電力（株）との共同研究で実施したものである。
流量依存測定時の発電特性*1流量依存測定時の過電圧*3
交流インピーダンス測定による固体電解質導電率測定☆SOFC単セルの長期試験*4SOFC単セルの界面抵抗測定*5
流量依存測定時のオーム損*2
試料B:界面導入層あり
活用/成果例
・酸化物、非酸化物系の機能材料や構造材料などの絶縁性および
導電性評価（開発品の物性評価、製品の品質管理など）
Max. 1200 ℃までの高温域、各種雰囲気での測定が可能被測定物の抵抗値により測定方法を2種類から選択
【担当者：大川元】
直流3端子法による抵抗率測定装置
セラミックス材料の電気抵抗評価技術T-25
直流3端子法による抵抗率測定例
直流4端子法による抵抗率測定例
高温試験用室温試験用
直流4端子法による抵抗率測定装置
試料：8YSZ
温度：200～1000 ℃
雰囲気：Air
活性化エネルギー：0.73eV
測定方法対象材料測定範囲試料形状・サイズ測定温度範囲測定雰囲気関連規格
直流3端子法絶縁性材料
106～1017 Ωcm
105～1016 Ω
φ20 mm、t=1～3 mm□63.5～100 mm、t=～5 mm※
※室温測定のみ
R.T.～1200 ℃
Air、N2、Ar
JIS C2141JIS C2319JEC 6148
ASTM D257
直流4端子法導電性材料106～10-6 Ωcm□3～5 mm又はφ3～5 mm長さ25～40 mm
R.T.～1200 ℃
Air、N2、Ar、H2
JIS R1661ASTM D991
試料：Al2O399.6 %
温度：R.T.～1000 ℃
雰囲気：Air印加電圧：0.1～1000 V印加時間：1 min
ラマン分光法
（Raman Spectroscopy）
活用/成果例
化学結合状態・構造・光学的特性といった情報を多面的に提供半導体や光学材料等の開発、品質管理に貢献
機能性材料の構造･化学結合の
分析評価技術T-26
X線光電子分光分析法：XPS
（X-ray Photoelectron Spectroscopy）
フォトルミネッセンス
PL（Photoluminescence）
励起光：355、488、532、785 nm
回折格子：2400、1800、600、150 本/mm
検出器：電子冷却CCD
波数範囲：50～18,000 cm-1
偏光測定：励起、検出側とも0、90 °
波数分解能：0.4 cm-1 以下空間分解能：1 µm機能：マッピング、3次元計測、
深さプロファイル
励起X線：Mg、Al、Al-Kα
（Max：15 kV、600 W）
分解能：0.5 eV深さプロファイル測定：Arイオン銃絶縁物測定：中和銃
励起光：450W-Xeランプ
+ダブルモノクロメータ
励起光：250-900 nm励起光波長分解能：0.3 nm検出器：可視域 250-840 nm
赤外域-1700 nm
発光波長分解能：0.06 nm
(@500 nm)
・電子機能材料開発：透明導電膜、ワイドギャップ半導体（SiC、
ダイヤ、GaN）、カーボン材料（電極、フィラー等）
・光学材料開発：発光材料
XPS：光電子を測定①物質表面の組成②化学結合状態の評価
測定例SiCの結晶多形・歪発生のマッピング
ラマン分光法：分子･格子振動を測定①化学結合状態の決定②結晶多形の決定③ひずみの検出④温度依存性の評価⑤ラマン信号と発光の対応
Intensity (arb. unit)
1101081061041021009896
Binding energy (eV)
 Unprocessed N2 600oC
 N2 600
oC Air 400oC
Si SiCSiO2
Intensity (arb. unit)
290288286284282280
Binding energy (eV)
SiCCOC
Organic C
Intensity (arb. unit)
540538536534532530528526
Binding energy (eV)
In2O3 CO SiO2測定例発光する籾殻の結合状態
Y. Ishikawa et al., Jpn. J. Appl. Phys. 51 (2012) 1AK02
MPCS-0.02M
MPCS-0.2M
MPCS-2MMPCS-5M
ex = 250 nm
300400500600700
PL intensity / arb. units 
Wave length / nm
MPCS-0.02M
MPCS-0.2M
MPCS-2MMPCS-5M
ex = 250 nm
300400500600700
PL intensity / arb. units 
Wave length / nm
300400500600700
PL intensity / arb. units 
Wave length / nm
K. Sato et al., Jpn. J. Appl. Phys., 51 (2012) 082402.
測定例メソポーラスカーボンシリカの PLスペクトル
PL：発光強度を測定①紫外－赤外域の発光スペクトル②励起スペクトル
【担当者：佐藤功二、石川由加里】
・粉体、多孔体、顆粒体、成形体、スラリー、繊維など適用分野
原料・成形体・焼成体特性といった情報の多面的な提供材料開発や品質管理に貢献
【担当者：野村英生、小川光惠】
粉体および多孔質体の特性評価技術
細孔分布（水銀圧入法)
水銀に圧力を加えて圧入していく
0.003～360 μmの細孔分布を測定
0.0010.010.11101001000
対数微分細孔体積(ml/g)
細孔径(um)
測定例多孔質アルミナ
粒子破壊強度
平面圧子φ50 μm
10 μm～の微小な粒子、繊維の強度評価
粒度分布（レーザー回折散乱法）
0.1110100
Volume(%)
Particle Size(μm)
測定例アルミナ粉末
試料調整及び測定条件が重要
適切な条件 →
← 超音波バスのみ
シリカの屈折率で解析 →
0.02～2000 μm の粒度分布を測定密度（アルキメデス法）装置更新！
水中で質量を測定密度、開気孔率
見かけ密度（気体置換法）
試料室VCELL
見かけ体積(⇒密度)を測定 粉体も可
活用/成果例
・分離膜、フィルター開発：ガス透過、分離特性評価・新規機能性材料開発：細孔径分布
多孔体の構造情報と膜のガス分離特性を同一機関で評価が可能フィルター等の開発に有用な情報を多面的に提供
多孔質材料の耐久性･膜のガス分離特性評価
サブナノ～ミクロンオーダーの細孔径分布測定による機能性評価T-28
・手法：ガス透過法（減圧、加圧）
・細孔径 ：0.26～0.55 nm
（He、H2、CO2、Ar、N2、SF6 ）
・温度：室温～（150 ℃）～600 ℃
・形状：チューブ、板
ガス透過率測定装置機能性評価
2) T. Nagano et al., J. Am. Ceram. Soc. 91 (1) 71-76 (2008) 
測定例シリカ膜のガス分離特性2)
ガス透過率測定原理（減圧法）1)
1) K. Sato et al., KINZOKU MATERIALS SCIENCE & 
TECHNOLOGY, 89 (2) 130-134 (2019)
【担当者：佐藤功二、永野孝幸】
・SOFC用電極材料のガス透過率評価・多孔体内ガス流れの定量評価
ポイント多孔質材のガス透過率を非破壊で簡便に精度よく評価可能
【担当者：鈴木雅也、川原浩一】
多孔質材料のガス透過率評価技術
保有技術・設備
評価機器の構成
試料保持部分
リーク試験における差圧と時間の関係からガス透過率を評価
()()
 = −
2lnPPP
ΔP：差圧、ΔP0：初期差圧、t：経過時間、K：ガス透過率d：多孔体膜の膜厚、R1：多孔体膜外径、R2：吸引部分の半径V：チャンバー体積、T：温度、R：気体定数
円盤状試験片（右）を円筒状試験片（左）として解析
リーク曲線の模式図
※JIS R1761 ：「固体酸化物形燃料電池用多孔質セラミックスのガス透過率測定方法」
2016年7月20日制定
材質ガス透過率
(mol m s-1 m-2 Pa-1）
NiO-YSZ（還元前）1.34×10-9
Ni－YSZ（還元後）3.42×10-9
非破壊で評価できるため、同一試料を還元前後で評価可能
種々の多孔質材料の評価結果
材質ガス透過率
(mol m s-1 m-2 Pa-1）
多孔質アルミナ3.16×10-9
多孔質ジルコニア1.63×10-9
La系ぺロブスカイト1.91×10-8
SOFC用電極材の還元前後の評価結果
・セラミックス、DLC等のコーティング材など・摺動部材の摩耗痕観察
最新の3次元表面粗さ解析ソフト導入により多様な規格に対応。凹凸部の自動体積計算など迅速に3次元解析が可能
【担当者：林一美】
多様な規格に対応した表面形状の評価技術T-30
セラミックス研削面評価の一例
3次元表面粗さ測定機
断面測定粗さ測定
●粗さ測定対応規格
JIS-’82
JIS-’94
JIS-’01/’13
ISO-’84
ISO-’94
ISO-’97/’09
DIN-’90
ASME-’95/’02
●断面測定●うねり測定●3次元粗さ測定
3D解析方法
・距離・段差・面積・体積・スペクトル解析
●測定分解能（Z軸）
0.02～0.0004 μm
●測定分解能（X軸）
0.1 μm
東京精密(株)製
セラミックス摩耗痕評価の一例
回転ステージ
活用/成果例
・セラミックス、金属、高分子、 CFRP等の複合材料等の各種素材・多孔体（ハニカム） 、接合材料、実装基板
【直交型（一般的）】JFCCでは3種類のX線管球を選択可能【斜め照射型】基板形状の試料を切り出し不要で撮影可能
【担当者：水田安俊】
X線CTによる材料評価技術
多孔体の3D構築と解析例実装基板のはんだ接合部
回転ステージ
検出器拡大のため移動
(高分解能化)
拡大のため移動
(高分解能化)
切り出し不要
（最適条件）
気孔部の抽出＆ラベリング処理
直交型X線CT斜め照射型X線CT
・セラミックス、金属等無機材料全般の評価・各種構造および分離膜、電池等機能性材料の開発・半導体の欠陥評価・非晶質材料の構造評価
X線を使用し、様々な光学系を組み合わせることで目的とする情報を取得することが可能
【担当者：横江大作】
X線回折による
様々な測定・解析技術T-32
バルクや粉末の結晶相を同定したい。粉末X線回折測定
薄膜の結晶相を同定したい。微小角入射X線回折測定out-of-plane法
微小領域の結晶相を同定したい。微小部X線回折測定・スポットサイズ：100 μm
高温での結晶相の変化を測定したい。
高温X線回折測定・雰囲気：大気/真空/N2/Ar・温度：RT～1200 ℃
バルクの残留応力を測定したい。残留応力測定(並傾法、側傾法)
バルクや膜の結晶方位解析をしたい。極点測定
薄膜の厚さや密度を測定したい。X線反射率測定
試料の大きさや形状、空孔分布を測定したい。小角散乱測定
単結晶の格子定数を精密に測定したい。単結晶格子定数精密測定保証分解能：0.01°
単結晶の欠陥分布解析をしたい。X線トポグラフィー
逆格子マップを取得したい。逆格子マップ測定
動径分布解析を行いたい。PDF測定・使用X線源：Ag
目的および対応測定手法
活用/成果例
・高温環境下における結晶構造安定性評価・セラミックス、金属等無機材料全般の結晶構造評価・各種構造および分離膜、電池等機能性材料の開発
結晶相転位などの加熱による反応過程をリアルタイムで測定可能材料開発や高温下での安定性評価に有用な情報を提供
【担当者：横江大作】
LaAlO3粉末の高温X線回折試験結果
高温X線回折による
In-situ測定・解析技術T-33
高温への昇温過程で起こるLaAlO3の三方晶から立方晶への相転位を確認
仕様X線出力：45 kV40 mA
制御温度：R.T.～1200 ℃
試料加熱：間接加熱方式
ヒーター：W（タングステン）
温度測定：Pt 10 %RhPt熱電対
最大圧力：大気圧+1 bar
試料皿：Al2O3 （標準）
試料台：Al2O3
試料サイズ：粉末（バルク試料の場合、最大φ16×2 mm程度）
試料雰囲気：真空（10-4 mbar）、大気、不活性ガス（N2、Ar）
HKT1200N（Anton Paar製）
θ-2θ：20-100° 試料雰囲気：Air、大気圧 昇温温度：5 ℃/min キープ時間：30 min
Position [°2Theta] (銅 (Cu))
2030405060708090
Counts
 1LaAlO3_powder[10-100]_25°C_1
 1LaAlO3_powder[10-100]_300°C
 1LaAlO3_powder[10-100]_450°C
Position [°2Theta] (銅 (Cu))
88899091
Counts
 1LaAlO3_powder[88-92]_25°C_1
 1LaAlO3_powder[88-92]_300°C
 1LaAlO3_powder[88-92]_450°C
Trigonala: 5.364 [Å]b: 5.364 [Å]c:13.109 [Å]
Trigonala: 5.376 [Å]b: 5.376 [Å]c:13.152 [Å]
Cubica: 3.795 [Å]b: 3.795 [Å]c: 3.795 [Å]
<エッチピット法>
溶融KOH+Na2O2を用いたエッチングによる欠陥検出法特許第5519305号<メリット>SiC単結晶およびデバイスの結晶欠陥位置、種類、密度を正確に判別可能従来評価手法で用いられているX線トポグラフィーと比較して、簡便かつ安価に評価可能
<適用可能なSiC単結晶>
p型-n++型SiC基板･エピ膜のSi面に適用可能6インチまで適用可能C面およびGaN、AlN、Ga2O3、ダイヤモンドについても対応可能（別途相談）
活用/成果例
ウェハ中の結晶欠陥情報を安価かつ多面的評価が可能パワーデバイスの信頼性向上に有用な情報を提供
エッチピット法によるSiC結晶の
欠陥解析評価技術T-34
【担当者：佐藤功二、姚永昭、石川由加里】
エッチピット法による実施例（a）エッチング後のレーザー顕微鏡写真（b）ピット形状と転位の対応
Y. Yao et al., Jap. J. Appl. Phys. 50 (2011) 075502.
解析・転位種毎の密度算出・サイズからの転位の
判別（統計処理）
・SiCデバイスの開発：SiCウエハ、エピタキシャル膜品質評価、
ウエハの品質保証、デバイス不良解析等
・パワー半導体基板・エピ層における結晶欠陥の評価・パワー半導体結晶欠陥箇所のキャリア再結合特性の評価
電子線誘起電流（EBIC）法で、パワー半導体基板・エピ層双方の欠陥の検出、分類および3D情報の取得が可能
【担当者：姚永昭】
EBICを用いた
パワーデバイス欠陥解析T-35
1.1 µm
1.7 µm
2.2 µm
3.6 µm
5.2 µm
活用/成果例
欠陥でのキャリア再結合によるEBIC電流の減少を利用し、欠陥を検出・分類する。
※SiC単結晶 基板／エピ層 の観察例
※SiCの例
＜欠陥検出・分類方法＞
測定方法：EBIC法(電子線誘起電流法)装 置：HITACHI SU8000 SEM/EBIC観察条件：加速電圧5~25 kV、室温サンプル：単結晶基板/エピ層/電極※
※裏：オーミック接合、表：ショットキー接合
サイズ：最大12x12 mm2
Ni outline
<11-20>
off-cut
(III)BPD(epi)BPD(epi)
BPD(epi)BPD(epi)
(IV)BPD(sub)
BPD(sub)
BPD(sub)
BPD(sub)
BPD(sub)
(I)TSD
(II)TED
特許第5558268号Y. Yao et al., J. Appl. Phys. 109 (2011) 123524
加速電圧制御による欠陥3D情報の取得
加速電圧20 kVで観察したSiCのEBIC像
I:らせん転位(TSD)
II: 刃状転位(TED)
III: エピ層内基底面転位(BPD(epi))
IV:基板内基底面転位(BPD(sub))
活用/成果例
・試料極表面の異物・析出物の観察・解析・非導電性材料の表面微細構造観察・結晶粒径分布解析・積層構造材料の断面観察および組成分布解析等
低加速電圧でも高分解能な次世代SEM従来の高加速度電圧では得られなかった微構造情報を提供
【担当者：横江大作】
インレンズショットキーPlus FE-SEMJSM-7800F PRIME（日本電子製）・電子銃：インレンズショットキー Plus FE
・加速電圧：0.01～30 kV
・減速電圧：～5 kV
・低真空：10～300 Pa
・長焦点観察モード・搭載分析検出器：EDS（元素分析）、EBSD（結晶方位解析）
インク表面の低加速電圧SEM観察
超高分解能走査電子顕微鏡（SEM）
を用いた低加速観察・分析技術T-36
コールド FE-SEM SU8000（日立製）・電子銃：コールド FE
・加速電圧：0.1～30 kV
・減速電圧：～2 kV
・搭載分析検出器：EDS（元素分析）
目的に合った
「調製・装置・条件」にて観察・分析を実施
100 nm
100 nm
最適加速電圧より高い：インク最表面情報が埋没し、インク内の顔料を覆う数nmの厚みのバインダー観察が困難顔料が露出していると誤認識する危険あり
最適加速電圧：試料内への電子線侵入深さを数nmに制限しインク内の顔料を覆うバインダーの表面観察に成功
加速電圧：500 V加速電圧：100 V
バインダー電子線侵入深さ：～10 nm程度
バインダー電子線侵入深さ：～2 nm程度
インク ●顔料：数十nm程度の粒子
■バインダー：顔料を覆う樹脂膜。数～数十nmの厚みで形成
観察から想定される構造観察から想定される構造
活用/成果例
・積層構造体の断面SEM観察・解析・粉末や繊維の断面SEM観察・解析・後方散乱電子回折（EBSD）用試料調製・エネルギー分散型X線分析（EDS）用試料調製等
高度な微構造観察を可能にする試料調整を提供高精度なだけでなく測定目的に最適な試料調整方法を提案
【担当者：横江大作】
試料調製の異なるGFRP基板の断面SEM観察比較
積層構造体の断面SEM観察用
試料調製技術T-37
・機械研磨（砥粒種：ダイヤモンド、コロイダルシリカ等）
・凍結割断（液体窒素）
・Arイオンミリング（CP）装置（表面、断面、冷却、大気非曝露）
割断凍結割断機械研磨Ar-断面
イオンミリング（CP）
粒子形態○◎△△
膜厚△△○◎
EDS（元素分析）××△◎
EBSD（結晶方位）×××◎
広領域加工〇〇◎△
試料調製対応例
Aｒ断面イオンミリング（CP）調製GFおよび樹脂の分布状態や空隙等が明瞭に観察可能。各相の面積割合や繊維径測定、各種分析に対応可能な平坦な面を取得
凍結割断調製GFの表面凹凸が観察可能
100 μm
空隙GFGF
100 μm
SiCウェハー
活用/成果例
保有装置及び技術
EBSD-wilkinson法は、EBSD-KAM等による歪み解析では検出が困難な極小さな歪みを検出することが可能
【担当者：横江大作】
・電界放出型走査電子顕微鏡JSM-7800F Prime（日本電子製）
・結晶方位解析装置Digiview V EBSD System（TSLソリューションズ製）
・CrossCourt4 歪み解析ソフトウェア
SiCウェハーの加工影響領域評価解析
EBSD法を用いた
微細領域高精度歪み解析技術T-38
通常のEBSD法では検出困難な微小歪みの解析に成功
測定条件測定領域：30×50 mm測定点間隔：0.2 mm加速電圧：15 kV
後方散乱電子回折（EBSD）法：試料に照射された電子が試料内で拡散し、拡散した電子は
回折され反射電子として試料から放出される。その際に生じる反射電子回折パターンを用いて局所領域の結晶方位や結晶構造を解析する。
EBSD-KAM歪み解析手法：EBSD方位解析にて各点の結晶方位を算出後、算出された方位の値を用いて、1つの測定点とそれを取り囲む周囲の測定点との方位差を平均化し、中央の測定点の値とする。
EBSD-wilkinson歪み解析手法：ある測定点の菊池パターンを基準にそれ以外の測定点との
比較を行い、結晶粒内の歪みを解析する。
EBSD-KAMapEBSD-wilkinson map（縦（E22））
～30 μm
ここより下の領域の変化は測定誤差
リファレンス点
結晶化合物全般を対象に・微小領域での結晶系解析
・結晶相分布解析・結晶方位分布解析
・結晶粒径分布解析・結晶歪分布解析
0 °1 °
活用/成果例
結晶化合物全般を対象に・微小領域での結晶系解析
・結晶相分布解析・結晶方位分布解析
・結晶粒径分布解析・結晶歪分布解析
従来のEBSD法では結晶相分離が困難な材料系に対して、EDS元素分析と組み合わせることで相分離解析が可能
【担当者：横江大作】
・電界放出型走査電子顕微鏡JSM-7800F Prime（日本電子製）
・結晶方位解析装置Digiview V EBSD System（TSLソリューションズ製）
・エネルギー分散型X線分光装置 JED-2300（日本電子製）
Ni/NiCu合金/Cu/NiCu合金/Ni金属シートを樹脂で張り合わせた構造体のEDS元素マッピングおよび結晶相分離、結晶方位解析
EBSD-EDS同時検出による
結晶方位および相分離解析技術T-39
■:Ni■:Cu■:Ni-Cu
1.EBSDのみでの解析結果
EBSD結晶相分離解析結果
結晶方位解析結果
NiCu合金
EDS元素マッピング結果を反映したEBSD結晶相分離解析結果
■:Ni■:Cu■:Ni-Cu
2.EBSD-EDS同時検出による複合解析結果
EDS元素マッピング結果
■:Ni■:Cu
NiとCuおよびNiCu合金は結晶構造（cubic）および空間群(Fm-3m)が同一のため、同様の菊池パターンが形成される。また、格子定数によってバンド幅は異なるが、変異量が微小であるため区別が困難
EBSD解析では同一の結晶構造を有する組織の相分離は困難
EBSD-EDS複合解析を行うことで同一結晶構造組織の相分離に成功5 μm
※黒色領域：張り合わせ樹脂
手法概要と解析事例
電池材料、粉末、各種焼結体における構造、体積、表面積、空隙、空隙のつながり、粒子径などの3次元評価
FIB-SEM像と最新材料科学向けソフトウェアAvizoとの連携による高精度3次元情報の提供
【担当者：吉田竜視】
FIB-SEMを用いた3次元構築
◆ 最新ソフトウェアAvizo 2020.3で様々なパラメータを抽出
SEM像のコントラストから三次元化
最大50 μm角領域に対応
他の手法と組み合わせてマルチスケール評価
体積、表面積、界面の面積／長さ、空隙の数、平均径、分布 etc
日立ハイテク
NB5000
《TEM本体》収差補正器なし
・電子銃：Cold-FE電子銃
・TEM分解能：0.23 nm（構造像）@200 kV
・STEM分解能：0.16 nm@200 kV
・加速電圧： 200 kV、120 kV、80 kV、60 kV
《各種検出器》
・EDS検出器： 日本電子 JED-2300 SDD
100 mm2 ×2本 （1.7 sr）
・EDSアナライザー：Thermo Scientific Pathfinder
・EELS：Gatan Enfina
・カメラ：Gatan Oneview CMOS
・STEM明視野／暗視野検出器、反射電子検出器
・TEM／STEM観察全般、高感度EDS元素分析・オープンラボ、機器利用にも対応
極低倍から原子レベルまで同一のTEMで微構造観察・元素分析が可能な汎用TEM
【担当者：吉田竜視】
先進分析TEM JEM-F200のご紹介
謝辞：本装置の導入にあたりご尽力を頂きました（株）日本電子の関係各位に感謝申し上げます。
TEM像（Si3N4）
電子回折図形（Au蒸着膜）
DF像（Si3N4）
BF像（Si3N4）SEM反射電子像
（触媒材料）
Sr + Ti
TEM観察SEM観察原子カラム観察EDS元素マッピング
活用/成果例
・触媒機能評価、触媒劣化試験・ガス雰囲気形成相のナノ構造解析
実際の使用環境を模擬した雰囲気下でナノスケール解析が可能。機能の発現や劣化のその場観察を提供
【担当者：吉田要】
触媒反応のその場観察技術
加熱・ガス雰囲気を形成する環境電子顕微鏡装置
TITAN E-TEM（Thermo Fisher Scientific）加速電圧: 80 kV、200 kV、300 kV点分解能: 0.1 nm（真空中）導入ガス種: H2、N2、O2 etc.ガス導入圧力: ≦2000 Pa（差動排気）試料加熱温度：R. T. ～1200 ℃
H-9500 in situ（日立ハイテク）加速電圧: 100kV、200kV、300kV点分解能: 0.18 nm（真空中）導入ガス種: H2、N2、O2 etc.ガス導入圧力: ≦1 atm (隔膜)、 ≦10 Pa（差動排気）試料加熱温度: ≦1,000 ℃
環境制御型収差補正TEM実環境型TEM
ガス雰囲気中でのナノ粒子触媒の動的挙動
酸素雰囲気下
（~2 Pa , 450 ℃）
100 nm
ナノチューブ
水素雰囲気下
（~0.5 Pa、450 ℃）カーボン
ナノチューブ
白金ナノ粒子
C  +  O2
450 °C
C  +  2H2
450 °C
100 nmPt粒子はおおよそ球形
Pt粒子は炭素表面に広がる。
白金ナノ粒子
・GaAs、GaN、SiC、酸化物半導体内部の電位分布観察や動作時の直接評価・磁性体内部の磁束分布観察や磁場印加時の直接評価・電池材料の電位分布観察、Li濃度分布観察や充放電時の直接評価
機能性材料（半導体、磁性体、電池等）内部の電位分布や磁束分布を定量的に観察、in situ/operando観察も可能
【担当者：山本和生、穴田智史】
電子線ホログラフィーによる
半導体、磁性体、電池材料の観察T-43
活用/成果例
ホログラフィー電子顕微鏡
300 kV EH-TEMの外観
絶縁板絶縁板
TEM内部TEM外部
TEMホルダー
ホルダー先端部をTEMホルダーの筒に格納可能
ボルタムメーター
・デバイスへの電圧印加を可能にする特殊なTEM試料作製技術を保有・TEM内でデバイスを動作させながら、in situ/operando観察可能・磁場印加、光照射、加熱、冷却中の電磁場変化も観察可能・Li濃度変化も電子エネルギー損失分光法を用いて観察可能
電圧印加用TEM試料作製技術と特殊TEMホルダー
S.Anada et al., J. Appl. Phys., 122 (2017) 225702.
Phase（rad）
Potential（V）
Distance（nm）
半導体への応用
GaAs p-n接合に電圧を印加し、ホログラフィーで電位の変化を観察
磁性体への応用
隕石ナノ粒子内部の磁束分布を可視化
100 nm
Y.Kimura et al., Nat. Commun. (2013) 
電池材料への応用
Y.Nomura et al., Nat. Commun. (2020) 
100 nm
LiCoO2
LiCoO2内 Li濃度変化の可視化