硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟酸
硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟酸
烟酸片样品用吡啶超声提取、分离后，所得上清液中的烟酸与六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷进行衍生化反应，产物用正庚烷萃取。萃取液加入苯甲酸乙酯作为内标，供气相色谱一质谱分析。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管柱为固定相，在质谱测定中采用全扫描模式。烟酸标准与内标峰面积的比值与烟酸的质量浓度在1.000 g·L-1范围以内呈线性关系，检出限为4.54 mg·L-1。方法用于烟酸片剂中烟酸的测定，相对标准偏差为1.65%～2.89%，回收率在90.1%～93.2%之间。