abstract
操作条件:操作温度为35 ℃,操作压差分别为1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0 mpa,记录各压力条件下稳定通量的数据。待膜通量稳定后,同时取渗透液和浓缩液,测指标成分含量,计算截留率(%)。膜通量随压力变化趋势见图2,压力与截留率的关系见图3。 照2005年版《中华人民共和国药典》(一部)高效液相色谱法(附录ⅵd)测定。色谱条件:kromasil反相c18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相:乙腈-0.085%磷酸溶液(25∶75)；检测波长:316 nm；柱温:35 ℃；流量:1.0 mlmin；灵敏度:0.5 aufs；进样量:10 μl；理论塔板数以阿魏酸峰计算不低于5 000。 分别取当归、川芎各10 kg,用水蒸气蒸馏法(通水蒸馏法)提取约8 h至无油馏出,得含油水体。 2.4 膜通量测定方法 δv:取样时间内渗透液体积(l)；s:膜面积(m2)；δt:取样时间(h),艾滋病职称论文；j:膜通量(lm2？h)。 【关键词】 复方川芎胶囊；卷式反渗透膜；反渗透浓缩；膜通量；截留率 2.6 压力与膜通量和截留率的关系 2.2 含油水体的超滤 2 方法与结果 2.7 温度与膜通量和截留率的关系 操作条件:压力差1.2 mpa,操作温度从20 ℃逐渐升至40 ℃,过滤同时记录通量数据。待膜通量稳定后,同时取渗透液和浓缩液,测指标成分含量,计算截留率。膜通量随温度变化趋势见图4,温度与截留率的关系见图5。 2.5 阿魏酸含量测定方法 agilent 1100 series(agilent usa)；phsj-4a实验室ph计(复合电极e201-c型,上海精密科学仪器有限公司)；jw-om-1812膜设备(江苏久吾膜科技发展有限公司)。 从图2中可以看出,通量是随压力的变化而变化的,当压力升高时,通量也在不断的升高,当压力在1.0~1.6 mpa之间时,通量升高的速度较快,以后逐渐趋于平缓,升高速度减慢,增幅不大。这可能是双重因素作用的结果。压差升高,一方面使渗透液透过速度加快,通量增加；另一方面,引起凝胶层的压实,使过滤阻力增大,通量下降。在低压部分时,可能是前一因素起主要作用,压力升高则通量增大；在高压部分时,可能后一因素逐渐起主要作用,压力升高则稳定通量下降。在本体系中,以压力控制在1.6 mpa较为合适。 由图4可以看出,温度是影响膜通量的显著因素,在压力、浓度、流速不变的情况下,反渗透膜浓缩复方超滤液的通量随温度的升高也在不断地升高。这是由于温度的升高引起药液粘度的减小,传质扩散系数增大,促进膜表面溶质向主体运动,减薄了浓差极化层,从而增加膜通量。20~35 ℃膜通量增长缓慢,温度达到40 ℃时增幅较大。单纯从通量来看,温度高一点较好,但对生产而言,过高的温度引起能耗增大,所以,温度的选取需综合考虑设备投资、运行成本、对挥发油稳定性及膜的耐温性能(≤45 ℃),所以我们选择膜运行时的最佳温度为35~40 ℃。 从图5可以看出,随操作温度的升高,截留率略有所增,20~25 ℃时截留率相对较低,35~40 ℃升高到一个较理想的水平。 本试验采用5万分子量的ps膜对复方川芎胶囊含油水体进行超滤[1-5],超滤液用复合反渗透膜进行小分子浓缩实验[6-13],其中反渗透浓缩试验以膜通量、截留率为指标,体系以阿魏酸为指标成分,综合考察不同药液温度、操作压力、ph值、浓缩倍数等工艺参数对膜过程的影响,进行反渗透膜过程参数优化设计。 复方川芎胶囊挥发油提取过程中,油水常常是发生乳化而难以分离,为了获取挥发油,将含油水体用截留分子量5万的ps膜进行超滤(操作条件:压力0.15 mpa,温度为室温),得透过液,即为反渗透原液,肝病科论文。 将料液加入储槽中,经离心泵循环打入膜组件中错流过滤,渗透液由组件侧面出口流出,分离过程中渗透液返入储料槽中,以保证料液浓度不变,截留液流回储槽。过滤压差由进口压力和出水压力取平均值而得,见图1。 反渗透膜:截盐率99%nacl,型号1812,材质复合,有效面积0.3 m2(美国陶氏)；超滤膜:5万分子量,材质ps,美国陶氏。 当归、川芎购自安徽省亳州市药材总公司中药公司,经鉴定符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)规定。 key words:compo nd ch anxiong caps les；vol me-type reverse osmosis membrane；reverse osmosis concentration；membrane fl x；rejection 复方川芎胶囊由川芎、当归两味药组成,功能活血化瘀、通脉止痛,用于冠心病、心绞痛属心血瘀阻者。其组方中当归、川芎的挥发油对复方疗效的发挥起着至关重要的作用,而挥发油的提取只能收集芳香水,而不能直接得到挥发油。 从图3可以看出,艾滋病科论文,随操作压力的增大,截留率略有所增加,当达到1.6 mpa时,截留率达到最大值,随后又略有下降。 2.3 反渗透工艺流程 1 仪器与试药 【摘要】 目的 考察用卷式反渗透膜浓缩复方川芎胶囊含油水体超滤液过程中,药液温度、操作压力、浓缩倍数、ph值等参数对膜过程及截留率的影响,肝病科职称论文发表,进行膜过程优化设计。方法 以复方川芎胶囊挥发油含油水体超滤液为研究对象,测定不同操作参数下膜通量、截留率的变化。结果 对于本体系合适的操作压差为1.6 mpa,操作温度35~40 ℃左右,ph值为9~10。结论 采用卷式反渗透膜对复方川芎胶囊挥发油含油水体超滤液进行反渗透浓缩,在适当操作条件下可取得较好膜通量和截留率。