Separation of reaction products containing organophosphorus complexesThis invention relates to a process for separating one or more organophosphorus ligand degradation products, one or more reaction byproducts and one or more products from a continuously generated reaction product fluid  comprising one or more unreacted reactants, a metal-organophosphorus ligand complex catalyst, optionally free organophosphorus ligand, said one or more organophosphorus ligand degradation products, said one or more reaction byproducts, said one or more products, one or more nonpolar solvents and one or more polar solvents by phase separation wherein (i) the selectivity of the nonpolar phase for the organophosphorus ligand with respect to the one or more products is expressed by a partition coefficient ratio Ef1 which is a value greater than about 2.5, (ii) the selectivity of the nonpolar phase for the organophosphorus ligand with respect to the one or more organosphosphorus ligand degradation products is expressed by a partition coefficient ratio Ef2 which is a value greater than about 2.5, and (iii) the selectivity of the nonpolar phase for the organophosphorus ligand with respect to the one or more reaction byproducts is expressed by a partition coefficient ratio Ef3 which is a value greater than about 2.5.One or more unreacted reactants that contains from continue generating, metal-organophosphous ligand complex catalyst, optional free organophosphates part, described one or more organophosphor ligand degraded products, described one or more byproducts of reaction, described one or more products, separate one or more organophosphor ligand degraded products in the reaction product liquid of one or more non-polar solvents and one or more polar solvents, the method of one or more byproducts of reaction and one or more products, wherein, described method comprises that the described reaction product liquid in autoreaction district in (1) future offers the disengaging zone, (2) mix described reaction product liquid to obtain to contain one or more unreacted reactants by being separated in described disengaging zone, described metal-organophosphous ligand complex catalyst, optional free organophosphor ligand, the nonpolar phase of one or more non-polar solvents and contain one or more organophosphor ligand degraded products, one or more byproducts of reaction, one or more products, polar phase with described one or more polar solvents, (3) remove a certain amount of described one or more organophosphor ligand degraded products from the disengaging zone, one or more byproducts of reaction and one or more products, remove speed and equate with their generating rate in described reaction zone reaction product liquid basically, therefore described one or more organophosphor ligand degraded products, one or more byproducts of reaction, one or more products remain on predeterminated level at the reaction zone reaction product liquid; (4) provide one or more to comprise one or more unreacted reactants, described metal-organophosphous ligand complex catalyst for from described disengaging zone described reaction zone and/or described disengaging zone, the described optional free organophosphor ligand and the recirculation of described one or more non-polar solvents are flowed mutually; (5) from described one or more polar solvents, reclaim described one or more organophosphor ligand degraded products, described one or more byproducts of reaction and described one or more products; (6) provide one or more to comprise the recirculation stream of one or more polar solvents for described reaction zone and/or described disengaging zone from described disengaging zone; wherein (i) represents with following partition ratio ratio ef1 with respect to the nonpolar phase selectivity of the organophosphor ligand of one or more products: wherein, described partition ratio kp1 is the concentration and the ratio that extracts the concentration of organophosphor ligand in the polar phase of back of organophosphor ligand in the nonpolar phase of extraction back, described partition ratio kp2 is the ratio of production concentration in production concentration and the extraction back polar phase in the nonpolar phase of extraction back, and ef1 (ii) represents with following partition ratio ratio ef2 with respect to the nonpolar phase selectivity of the organophosphor ligand of one or more organophosphor ligand degraded products greater than about 2.5 numerical value: wherein said partition ratio kp1 definition as above, partition ratio kp3 is meant organophosphor ligand degraded product concentration and the ratio that extracts organophosphor ligand degraded product concentration in the polar phase of back in the nonpolar phase of extraction back, and ef2 is the numerical value greater than about 2.5, (iii) represents with following partition ratio ratio ef3 with respect to the selectivity of the nonpolar phase of the organophosphor ligand of one or more byproducts of reaction: wherein said partition ratio kp1 definition as above, the ratio of byproduct of reaction concentration in the concentration that partition ratio kp4 is meant extraction back byproduct of reaction in nonpolar phase and the extraction back polar phase, and ef3 is the numerical value greater than about 2.5.
개선된 분리 방법본 발명은 반응되지 않은 하나 이상의 반응물, 금속-유기 인 리간드 착물 촉매, 임의의 자유 유기 인 리간드, 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물, 하나 이상의 생성물, 하나 이상의 비극성 용매 및 하나 이상의 극성 용매를 포함하는, 연속적으로 발생되는 반응 생성물 유체로부터, 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물 및 하나 이상의 생성물을 상 분리에 의해 분리하는 방법에 관한 것인데, 여기서 (i) 하나 이상의 생성물을 기준으로 한 유기 인 리간드에 대한 비극성 상의 선택도는 분배 계수 비 Ef1(이는 약 2.5 보다 큰 값이다)으로 나타내고; (ii) 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물을 기준으로 한 유기 인 리간드에 대한 비극성 상의 선택도는 분배 계수 비 Ef2(이는 약 2.5 보다 큰 값이다)로 나타내며; (iii) 하나 이상의 반응 부산물을 기준으로 한 유기 인 리간드에 대한 비극성 상의 선택도는 분배 계수 비 Ef3(이는 약 2.5 보다 큰 값이다)으로 나타낸다. 반응되지 않은 하나 이상의 반응물, 금속-유기 인 리간드 착물 촉매, 임의의 자유 유기 인 리간드, 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물, 하나 이상의 생성물, 하나 이상의 비극성 용매 및 하나 이상의 극성 용매를 포함하는 연속적으로 생성되는 반응 생성물 유체로부터 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물 및 하나 이상의 생성물을 분리하는 방법으로서, (1) 반응 생성물 유체를 반응 영역으로부터 분리 영역으로 공급하는 단계, (2) 당해 분리 영역에서 반응 생성물 유체를 혼합하고 상 분리에 의해, 반응되지 않은 하나 이상의 반응물, 금속-유기 인 리간드 착물 촉매, 임의의 자유 유기 인 리간드 및 하나 이상의 비극성 용매를 포함하는 비극성 상과, 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물, 하나 이상의 생성물 및 하나 이상의 극성 용매를 포함하는 극성 상을 수득하는 단계, (3) 반응 영역에서 당해 반응 생성물 유체 내에서의 각각의 형성 비율과 본질적으로 동일한 양의 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물 및 하나 이상의 생성물을 분리 영역으로부터 제거함으로써, 반응 영역에서의 반응 생성물 유체 내에 존재하는 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물 및 하나 이상의 생성물의 양을 예정된 수준으로 유지시키는 단계, (4) 반응되지 않은 하나 이상의 반응물, 금속-유기 인 리간드 착물 촉매, 임의의 자유 유기 인 리간드 및 하나 이상의 비극성 용매를 포함하는 하나 이상의 재순환 스트림을 당해 분리 영역으로부터 당해 반응 영역 및/또는 분리 영역내로 공급하는 단계, (5) 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물, 하나 이상의 반응 부산물 및 하나 이상의 생성물을 하나 이상의 극성 용매로부터 회수하는 단계 및 (6) 하나 이상의 극성 용매를 포함하는 하나 이상의 재순환 스트림을 당해 분리 영역으로부터 당해 반응 영역 및/또는 분리 영역내로 공급하는 단계를 포함하며, (i) 하나 이상의 생성물에 대한 유기 인 리간드의 비극성 상의 선택도는 다음 수학식 1(분배 계수 비 Ef1)로 표현되고, (ii) 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물에 대한 유기 인 리간드의 비극성 상의 선택도는 다음 수학식 2(분배 계수 비 Ef2)로 표현되며, (iii) 하나 이상의 반응 부산물에 대한 유기 인 리간드의 비극성 상의 선택도는 다음 수학식 3(분배 계수 비 Ef3)으로 표현되며, 여기서 Ef1, Ef2 및 Ef3이 각각 약 2.5 이상인 분리 방법. 수학식 1 Ef1 = 유기 인 리간드의 분배 계수 Kp1 / 하나 이상의 생성물의 분배 계수 Kp2 수학식 2 Ef2 = 유기 인 리간드의 분배 계수 Kp1 / 하나 이상의 유기 인 리간드 분해 생성물의 분배 계수 Kp3 수학식 3 Ef3 = 유기 인 리간드의 분배 계수 Kp1 / 하나 이상의 반응 부산물의 분배 계수 Kp4 상기 식에서, 분배 계수 Kp1은 추출 후 극성 상 중의 유기 인 리간드의 농도에 대한 추출 후 비극성 상 중의 유기 인 리간드의 농도의 비이고, 분배 계수 Kp2는 추출 후 극성 상 중의 생성물의 농도에 대한 추출 후 비극성 상 중의 생성물의 농도의 비이고, 분배 계수 Kp3은 추출 후 극성 상 중의 유기 인 리간드 분해 생성물의 농도에 대한 추출 후 비극성 상 중의 유기 인 리간드 분해 생성물의 농도의 비이고, 분배 계수 Kp4는 추출 후 극성 상 중의 반응 부산물의 농도에 대한 추출 후 비극성 상 중의 반응 부산물의 농도의 비이다.