ACETIC ACID PRODUCTION METHODA method is provided of producing acetic acid with excellent potassium permanganate test values in an industrially efficient manner and without incurring high costs. A distillation column (a crotonaldehyde removal column) which sets the reflux ratio of a low-boiling-point substance-removal column (a first distillation column) to greater than or equal to a prescribed value and which treats the organic phase of the condensed overhead liquid of the low-boiling-point substance-removal column is provided, the operation conditions of said crotonaldehyde removal column are manipulated so as to satisfy at least one condition of (i) to (iii) below and the crotonaldehyde concentration in the acetic acid flow (the first acetic acid flow) obtained by removing the low-boiling-point substances in the low-boiling-point substance-removal column is controlled to less than or equal to a prescribed value, and/or, the reflux ratio of a dehydration column (a second distillation column) is set to greater than or equal to a specific value and CCR/CECR and/or CCR/CBA in the first acetic acid flow and/or a flow rich in acetic acid obtained by further refining the first acetic acid flow are reduced, improving the potassium permanganate test values of the acetic acid product. (i) The reflux ratio of the distillation column is set to greater than or equal to 0.01. (ii) The ratio in said distillation column of the crotonaldehyde concentration in the distillate to the crotonaldehyde concentration in the feed liquid (the former/the latter) is set to less than 1. (iii) The ratio in said distillation column of the crotonaldehyde concentration in the bottoms liquid to the crotonaldehyde concentration in the feed liquid (the former/the latter) is set to greater than 1.A process for the production of acetic acid comprising:a carbonylation reaction step in which methanol and carbon monoxide are reacted in a reaction vessel in the presence of a catalyst system comprising a metal catalyst and methyl iodide, and acetic acid, methyl acetate, and water to produce acetic acid;a separation step of separating and obtaining a stream containing a metal catalyst, an acetic acid stream rich in acetic acid, and a stream rich in low-boiling components compared with the acetic acid stream from the reaction mixture obtained in the carbonylation reaction step, using 1 or more evaporation tanks and/or distillation columns;a recycling step of recycling at least a part of the low-boiling component-enriched stream to the reaction tank; anda crotonaldehyde removing step of treating at least a part of the remaining low-boiling-point-component-enriched stream with a distillation column to separate and remove crotonaldehyde,in the manufacturing method of the present invention, the substrate is,the separation step includes: a 1 st separation step of separating a 1 st acetic acid stream rich in acetic acid and an overhead stream rich in low-boiling components compared with the 1 st acetic acid stream in a 1 st distillation column, condensing the overhead stream to obtain a condensate,with respect to the reflux ratio of the 1 st distillation column, the condensate is separated to form an aqueous phase and an organic phase, the reflux ratio of the aqueous phase is set to 2 or more when only the aqueous phase is refluxed in the 1 st distillation column, the reflux ratio of the organic phase is set to 1 or more when only the organic phase is refluxed, the total reflux ratio of the aqueous phase and the organic phase is set to 1.5 or more when both the aqueous phase and the organic phase are refluxed, the reflux ratio is set to 1.5 or more when the condensate is not separated but directly refluxed, and in the crotonaldehyde removing step, the distillation column is operated so as to satisfy at least one condition of the following (i) to (iii):(i) the reflux ratio of the distillation column is set to 0.01 or more;(ii) a ratio (former/latter) of a crotonaldehyde concentration (mass ppm) in a distillate to a crotonaldehyde concentration (mass ppm) in a feed liquid of the distillation column is less than 1;(iii) the ratio (former/latter) of the crotonaldehyde concentration (mass ppm) in the bottom residual liquid of the distillation column to the crotonaldehyde concentration (mass ppm) in the feed liquid is made to be more than 1,the manufacturing method comprises the following steps: controlling the crotonaldehyde concentration in the 1 st acetic acid stream to 2.2 mass ppm or less and decreasing the ratio of 1 or more selected from the group consisting of: crotonaldehyde concentration c in the 1 st acetic acid stream cr(mass ppm) and 2-ethylcrotonaldehyde concentration c ecr(mass ppm) ratio (c) cr/c ecr) the crotonaldehyde concentration c in the 1 st acetic acid stream cr(mass ppm) and butyl acetate concentration c ba(mass ppm) ratio (c) cr/c ba) further purifying the 1 st acetic acid stream to obtain an acetic acid-enriched stream having a crotonaldehyde concentration c cr(mass ppm) and 2-ethylcrotonaldehyde concentration c ecr(mass ppm) ratio (c) cr/c ecr) and a crotonaldehyde concentration c in an acetic acid-enriched stream obtained by further purifying said 1 st acetic acid stream cr(mass ppm) and butyl acetate concentration c ba(mass ppm) ratio (c) cr/c ba)。
아세트산의 제조 방법과망간산칼륨 시험값이 양호한 아세트산을 많은 비용을 들이지 않고, 공업적으로 효율적으로 제조할 수 있는 방법을 제공한다. 탈저비탑(제1 증류탑)의 환류비를 특정값 이상으로 하고, 또한 탈저비탑의 탑정 응축액의 유기상을 처리하는 증류탑(탈크로톤알데히드탑)을 마련하고, 이 탈크로톤알데히드탑의 조작 조건을 하기 (i) 내지 (iii) 중 적어도 하나의 조건을 충족하도록 조작하고, 탈저비탑에서 탈저비하여 얻어지는 아세트산류(제1 아세트산류) 중의 크로톤알데히드 농도를 특정값 이하로 제어, 및/또는 탈수탑(제2 증류탑)의 환류비를 특정값 이상으로 함과 함께, 상기 제1 아세트산류 및/또는 상기 제1 아세트산류를 더 정제하여 얻어지는 아세트산이 풍부한 흐름에 있어서의, CCR/CECR 및/또는 CCR/CBA를 저하시켜 제품 아세트산의 과망간산칼륨 시험값을 향상시킨다. (i) 당해 증류탑의 환류비를 0.01 이상으로 한다, (ii) 당해 증류탑의 유출액 중의 크로톤알데히드 농도와 투입액 중의 크로톤알데히드 농도의 비(전자/후자)를 1 미만으로 한다, (iii) 당해 증류탑의 관출액 중의 크로톤알데히드 농도와 투입액 중의 크로톤알데히드 농도의 비(전자/후자)를 1보다 크게 한다.금속 촉매 및 요오드화메틸을 포함하는 촉매계, 그리고 아세트산, 아세트산메틸, 물의 존재 하, 메탄올과 일산화탄소를 반응조에서 반응시켜 아세트산을 생성시키는 카르보닐화 반응 공정과,상기 카르보닐화 반응 공정에서 얻어진 반응 혼합물로부터, 하나 이상의 증발조 및/또는 증류탑을 사용하여, 금속 촉매를 포함하는 흐름과, 아세트산이 풍부한 아세트산류와, 상기 아세트산류보다 저비 성분이 풍부한 흐름을 분리 취득하는 분리 공정과,상기 저비 성분이 풍부한 흐름의 적어도 일부를 반응조에 리사이클하는 리사이클 공정과,상기 저비 성분이 풍부한 흐름의 나머지의 적어도 일부를 증류탑에서 처리하여 크로톤알데히드를 분리 제거하는 탈크로톤알데히드 공정을 구비한 아세트산의 제조 방법이며,상기 분리 공정이, 제1 증류탑에 의해, 아세트산이 풍부한 제1 아세트산류와, 상기 제1 아세트산류보다 저비 성분이 풍부한 오버헤드류를 분리하고, 상기 오버헤드류를 응축시켜 응축액을 얻는 제1 분리 공정을 갖고 있고,제1 증류탑의 환류비에 대하여, 상기 응축액을 분액시켜 수상과 유기상을 형성하고, 당해 제1 증류탑에 수상만을 환류시키는 경우에는 수상의 환류비를 2 이상으로 하고, 유기상만을 환류시키는 경우에는 유기상의 환류비를 1 이상으로 하고, 수상 및 유기상을 함께 환류시키는 경우에는 수상 및 유기상의 총합의 환류비를 1.5 이상으로 하고, 상기 응축액을 분액시키지 않고 그대로 환류시키는 경우에는 환류비를 1.5 이상으로 하고, 또한 상기 탈크로톤알데히드 공정에 있어서 하기 (i) 내지 (iii) 중 적어도 하나의 조건을 충족하도록 증류탑을 조작하고,상기 제1 아세트산류에 있어서의 크로톤알데히드 농도를 2.2질량ppm 이하로 제어함과 함께, 상기 제1 아세트산류에 있어서의 크로톤알데히드 농도 CCR(질량ppm)과 2-에틸크로톤알데히드 농도 CECR(질량ppm)의 비(CCR/CECR), 상기 제1 아세트산류에 있어서의 크로톤알데히드 농도 CCR(질량ppm)과 아세트산부틸 농도 CBA(질량ppm)의 비(CCR/CBA), 상기 제1 아세트산류를 더 정제하여 얻어지는 아세트산이 풍부한 흐름에 있어서의 크로톤알데히드 농도 CCR(질량ppm)과 2-에틸크로톤알데히드 농도 CECR(질량ppm)의 비(CCR/CECR), 및 상기 제1 아세트산류를 더 정제하여 얻어지는 아세트산이 풍부한 흐름에 있어서의 크로톤알데히드 농도 CCR(질량ppm)과 아세트산부틸 농도 CBA(질량ppm)의 비(CCR/CBA)로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 비를 저하시켜 제품 아세트산의 과망간산칼륨 시험값을 향상시키는 것을 특징으로 하는 아세트산의 제조 방법.(i) 당해 증류탑의 환류비를 0.01 이상으로 한다(ii) 당해 증류탑의 유출액 중의 크로톤알데히드 농도(질량ppm)와 투입액 중의 크로톤알데히드 농도(질량ppm)의 비(전자/후자)를 1 미만으로 한다(iii) 당해 증류탑의 관출액 중의 크로톤알데히드 농도(질량ppm)와 투입액 중의 크로톤알데히드 농도(질량ppm)의 비(전자/후자)를 1보다 크게 한다