METHOD OF STARTING UP A REACTOR FOR THE OXIDATIVE DEHYDROGENATION OF N-BUTENESThe invention relates to a process for preparing butadiene from n-butenes having a start-up phase and an operating phase, wherein the process in the operating phase comprises the steps:A) provision of a feed gas stream a1 comprising n-butenes; B) introduction of the feed gas stream a1 comprising n-butenes, of an oxygen-comprising gas stream a2 and of an oxygen-comprising recycle gas stream d2 into at least one oxidative dehydrogenation zone and oxidative dehydrogenation of n-butenes to butadiene, giving a product gas stream b comprising butadiene, unreacted n-butenes, water vapor, oxygen, low-boiling hydrocarbons, high-boiling secondary components, possibly carbon oxides and possibly inert gases; C) cooling and compression of the product gas stream b and condensation of at least part of the high-boiling secondary components, giving at least one aqueous condensate stream c1 and a gas stream c2 comprising butadiene, n-butenes, water vapor, oxygen, low-boiling hydrocarbons, possibly carbon oxides and possibly inert gases; D) introduction of the gas stream c2 into an absorption zone and separation of incondensable and low-boiling gas constituents comprising oxygen, low-boiling hydrocarbons, possibly carbon oxides and possibly inert gases as gas stream d from the gas stream c2 by absorption of the C4-hydrocarbons comprising butadiene and n-butenes in an absorption medium, giving an absorption medium stream loaded with C4-hydrocarbons and the gas stream d, and recirculation, optionally after separating off a purge gas stream p, of the gas stream d as recycle gas stream d2 to the oxidative dehydrogenation zone; and the start-up phase comprises the steps: i) introduction of the oxygen-comprising gas stream and an inert gas stream into the dehydrogenation zone in such a ratio that the oxygen content of the recycle gas stream d2 corresponds to from 30 to 80% of the oxygen content of the recycle gas stream d2 in the operating phase; ii) setting of the recycle gas stream d2 to at least 70% of the volume flow of the recycle gas in the operating phase; iii) optional introduction, at an initial oxygen content of the recycle gas stream d2 of from 30 to 80% of the oxygen content of the recycle gas stream d2 in the operating phase, of a steam stream a3 into the dehydrogenation zone; iv) introduction, at an initial oxygen content of the recycle gas stream d2 of from 30 to 80% of the oxygen content of the recycle gas stream d2 in the operating phase, of an oxygen-comprising gas stream a2′ and a butene-comprising feed gas stream a1′ having a smaller volume flow than in the operating phase in a ratio k=a2′/a1′ and raising of the volume flow of the gas streams a1′ and a2′ until the volume flows of the gas streams a1 and a2 in the operating phase are obtained, with the recycle gas stream d2 being at least 70% and not more than 120% of the volume flow in the operating phase. A process for preparing butadiene from n-butenes having a start-up phase and an operating phase, wherein the process in the operating phase comprises the steps: A) provision of a feed gas stream a1 comprising n-butenes;B) introduction of the feed gas stream a1 comprising n-butenes, of an oxygen-comprising gas stream a2 and of an oxygen-comprising recycle gas stream d2 into at least one oxidative dehydrogenation zone and oxidative dehydrogenation of n-butenes to butadiene, giving a product gas stream b comprising butadiene, unreacted n-butenes, water vapor, oxygen, low-boiling hydrocarbons, high-boiling secondary components, possibly carbon oxides and possibly inert gases;C) cooling and compression of the product gas stream b and condensation of at least part of the high-boiling secondary components, giving at least one aqueous condensate stream c1 and a gas stream c2 comprising butadiene, n-butenes, water vapor, oxygen, low-boiling hydrocarbons, possibly carbon oxides and possibly inert gases;D) introduction of the gas stream c2 into an absorption zone and separation of incondensable and low-boiling gas constituents comprising oxygen, low-boiling hydrocarbons, possibly carbon oxides and possibly inert gases as gas stream d from the gas stream c2 by absorption of the C4-hydrocarbons comprising butadiene and n-butenes in an absorption medium, giving an absorption medium stream loaded with C4-hydrocarbons and the gas stream d, and recirculation, optionally after separating off a purge gas stream p, of the gas stream d as recycle gas stream d2 to the oxidative dehydrogenation zone;and the start-up phase comprises the steps: i) introduction of the oxygen-comprising gas stream and an inert gas stream into the dehydrogenation zone in such a ratio that the oxygen content of the recycle gas stream d2 corresponds to from 30 to 80% of the oxygen content of the recycle gas stream d2 in the operating phase;ii) setting of the recycle gas stream d2 to at least 70% of the volume flow of the recycle gas d2 in the operating phase;iii) optional introduction, at an initial oxygen content of the recycle gas stream d2 of from 30 to 80% of the oxygen content of the recycle gas stream d2 in the operating phase, of a steam stream a3 into the dehydrogenation zone;iv) introduction, at an initial oxygen content of the recycle gas stream d2 of from 30 to 80% of the oxygen content of the recycle gas stream d2 in the operating phase, of an oxygen-comprising gas stream a2′ and a butene-comprising feed gas stream a1′ having a smaller volume flow than in the operating phase in a ratio k=a2′/a1′ and raising of the volume flow of the gas streams a1′ and a2′ until the volume flows of the gas streams a1 and a2 in the operating phase are obtained, with the recycle gas stream d2 being at least 70% and not more than 120% of the volume flow in the operating phase.
n-부텐의 산화성 탈수소화를 위한 반응기의 시동 방법본 발명은, 시동 상 및 작동 상을 갖는, n-부텐으로부터 부타디엔을 제조하는 방법에 관한 것이고, 여기서 방법은 작동 상에서, A) n-부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1)을 제공하는 단계; B) n-부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1), 산소-포함 기체 스트림(a2) 및 산소-포함 재순환 기체 스트림(d2)을 1개 이상의 산화성 탈수소화 대역에 도입시키고, n-부텐을 부타디엔으로 산화성 탈수소화시켜, 부타디엔, 미반응 n-부텐, 수증기, 산소, 저비점 탄화수소, 고비점 이차 성분, 가능하게는 탄소 산화물 및 가능하게는 불활성 기체를 포함하는 생성물 기체 스트림(b)을 수득하는 단계; C) 생성물 기체 스트림(b)을 냉각 및 압축시키고 고비점 이차 성분의 적어도 일부를 응축시켜, 1개 이상의 수성 응축물 스트림(c1) 및 부타디엔, n-부텐, 수증기, 산소, 저비점 탄화수소, 가능하게는 탄소 산화물 및 가능하게는 불활성 기체를 포함하는 기체 스트림(c2)을 수득하는 단계; D) 기체 스트림(c2)을 흡수 대역에 도입시키고, 부타디엔 및 n-부텐을 포함하는 C4-탄화수소를 흡수 매질에 흡수시킴으로써, 기체 스트림(c2)으로부터 산소, 저비점 탄화수소, 가능하게는 탄소 산화물 및 가능하게는 불활성 기체를 포함하는 비응축성 저비점 기체 구성성분을 기체 스트림(d)으로서 분리시켜, C4-탄화수소가 로딩된 흡수 매질 스트림 및 기체 스트림(d)을 수득하고, 임의로 퍼지 기체 스트림(p)을 분리 제거한 후에, 기체 스트림(d)을 재순환 기체 스트림(d2)으로서 산화성 탈수소화 대역으로 재순환시키는 단계를 포함하고; 시동 상은 i) 산소-포함 기체 스트림 및 불활성 기체 스트림을, 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량이 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량의 80% 이하에 상응하도록 하는 비로, 탈수소화 대역에 도입시키는 단계; ii) 재순환 기체 스트림(d2)을 작동 상에서의 재순환 기체의 부피 유동의 70% 이상으로 설정하는 단계; iii) 임의로, 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량의 30 내지 80%의 재순환 기체 스트림(d2)의 초기 산소 함량에서, 증기 스트림(a3)을 탈수소화 대역에 도입시키는 단계; iv) 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량의 30 내지 80%의 재순환 기체 스트림(d2)의 초기 산소 함량에서, 작동 상에서보다 더 적은 부피 유동을 갖는 산소-포함 기체 스트림(a2') 및 부텐-포함 공급 기체 스트림(a1')을 비 k = a2'/a1'로 도입시키고, 작동 상에서의 기체 스트림(a1) 및 (a2)의 부피 유동이 수득될 때까지 기체 스트림(a1') 및 (a2')의 부피 유동을 상승시키고, 이때 재순환 기체 스트림(d2)은 작동 상에서의 부피 유동의 70% 이상 및 120% 이하인 단계를 포함한다.시동 상 및 작동 상을 갖는, n-부텐으로부터 부타디엔을 제조하는 방법이며, 여기서 방법은 작동 상에서A) n-부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1)을 제공하는 단계;B) n-부텐을 포함하는 공급 기체 스트림(a1), 산소-포함 기체 스트림(a2) 및 산소-포함 재순환 기체 스트림(d2)을 1개 이상의 산화성 탈수소화 대역에 도입시키고, n-부텐을 부타디엔으로 산화성 탈수소화시켜, 부타디엔, 미반응 n-부텐, 수증기, 산소, 저비점 탄화수소, 고비점 이차 성분, 가능하게는 탄소 산화물 및 가능하게는 불활성 기체를 포함하는 생성물 기체 스트림(b)을 수득하는 단계;C) 생성물 기체 스트림(b)을 냉각 및 압축시키고 고비점 이차 성분의 적어도 일부를 응축시켜, 1개 이상의 수성 응축물 스트림(c1) 및 부타디엔, n-부텐, 수증기, 산소, 저비점 탄화수소, 가능하게는 탄소 산화물 및 가능하게는 불활성 기체를 포함하는 기체 스트림(c2)을 수득하는 단계;D) 기체 스트림(c2)을 흡수 대역에 도입시키고, 부타디엔 및 n-부텐을 포함하는 C4-탄화수소를 흡수 매질에 흡수시킴으로써, 기체 스트림(c2)으로부터 산소, 저비점 탄화수소, 가능하게는 탄소 산화물 및 가능하게는 불활성 기체를 포함하는 비응축성 저비점 기체 구성성분을 기체 스트림(d)으로서 분리시켜, C4-탄화수소가 로딩된 흡수 매질 스트림 및 기체 스트림(d)을 수득하고, 임의로 퍼지 기체 스트림(p)을 분리 제거한 후에, 기체 스트림(d)을 재순환 기체 스트림(d2)으로서 산화성 탈수소화 대역으로 재순환시키는 단계를 포함하고,시동 상은i) 산소-포함 기체 스트림 및 불활성 기체 스트림을, 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량이 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량의 30 내지 80%에 상응하도록 하는 비로, 탈수소화 대역에 도입시키는 단계;ii) 재순환 기체 스트림(d2)을 작동 상에서의 재순환 기체(d2)의 부피 유동의 70% 이상으로 설정하는 단계;iii) 임의로, 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량의 30 내지 80%의 재순환 기체 스트림(d2)의 초기 산소 함량에서, 증기 스트림(a3)을 탈수소화 대역에 도입시키는 단계;iv) 작동 상에서의 재순환 기체 스트림(d2)의 산소 함량의 30 내지 80%의 재순환 기체 스트림(d2)의 초기 산소 함량에서, 작동 상에서보다 더 적은 부피 유동을 갖는 산소-포함 기체 스트림(a2') 및 부텐-포함 공급 기체 스트림(a1')을 비 k = a2'/a1'로 도입시키고, 작동 상에서의 기체 스트림(a1) 및 (a2)의 부피 유동이 수득될 때까지 기체 스트림(a1') 및 (a2')의 부피 유동을 상승시키고, 이때 재순환 기체 스트림(d2)은 작동 상에서의 부피 유동의 70% 이상 및 120% 이하인 단계를 포함하는 것인, n-부텐으로부터 부타디엔을 제조하는 방법.