Continuous method for producing (meth)acrylates from C10 alcohol mixturesThe invention provides a continuous method for producing (meth)acrylates from C10 alcohol mixtures by reacting pure (meth)acrylic acid with an isomeric mixture of C10 alcohols of 2-propylheptanol as main isomer and at least one of the C10 alcohols 2-propyl-4-methylhexanol, 2-propyl-5-methylhexanol, 2-isopropylheptanol, 2-isopropyl-4-methylhexanol, 2-isopropyl-5-methylhexanol and/or 2-propyl-4,4-dimethylpentanol, and the use of a diester of dicarboxylic acids which are esterified with N-oxyl group containing compounds, as polymerisation inhibitors in such a method.Prepare c for one kind 10the continuation method of (methyl) acrylate of alcohol mixture, described method is by making (methyl) vinylformic acid and c 10the isomer mixture of alcohol is under the existence of at least one an acidic catalyst and at least one polymerization retarder and react under the existence of the entrainer of the water for esterification, described c 10the isomer mixture of alcohol comprises the c below as the 2-propyl enanthol of main isomer and at least one 10alcohol: 2-propyl group-4-methyl-n-amyl carbinol, 2-propyl group-5-methyl-n-amyl carbinol, 2-isopropyl heptanol, 2-isopropyl-4-methyl hexanol, 2-sec.-propyl-5-methyl-n-amyl carbinol and/or 2-propyl group-4,4-dimethyl pentanol, described method comprises following methods step: -in reaction zone (a), under the existence of the entrainer (5) of an acidic catalyst (3), polymerization retarder (4) and the water for esterification, ice (methyl) vinylformic acid (1) is made to carry out esterification with the isomer mixture (2) of propyl enanthol isomer, the water of esterification and entrainer is discharged as azeotropic mixture in the distillation zone at ligation district (a) top, obtain reaction and export material (method stage a), its-be provided to neutralization, the an acidic catalyst (3) of expecting with the reaction output of esterification in coming by means of basic solution and unconverted ice (methyl) vinylformic acid (1) are to obtain thick (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester (method stage b)-wash from method stage b thick (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester with from thick (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester except the residue desalted (method stage c),-under reduced pressure also continuous measurement adds at least one polymerization retarder, thick (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester of the washing of method stage c is carried out entrainer distillation, discharge (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester (method stage d) of entrainer, other low-boiling-point substances and small part-under reduced pressure and at least one polymerization retarder that adds of continuous measurement, and the low-boiling-point substance in the bottom stream of removing method stage d, with (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester (method stage e) of the residue and small portion that remove low-boiling-point substance,-by the reverse oxygen-containing gas mixture waste gas that also removing produces that is blown into, the bottom stream of method stage e is carried out air saturation (method stage f),-under reduced pressure and continuous measurement adds at least one polymerization retarder, the bottom stream of purifying distillating method stage f is to obtain ice (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester and to contain the bottom stream (method stage g) of polymerization retarder and high boiling material;-under reduced pressure also continuous measurement adds at least one polymerization retarder, bottom stream from method stage g is carried out resistates distillation, from polymerization retarder and high boiling material, is separated (methyl) vinylformic acid propylheptyl ester (method stage h) of remainder.
C10 알코올 혼합물로부터 (메트)아크릴레이트를 연속 제조하는 방법순수한 (메트)아크릴산을, 주요 이성질체로서의 2-프로필헵탄올, 및 C10-알코올인 2-프로필-4-메틸헥산올, 2-프로필-5-메틸헥산올, 2-이소프로필헵탄올, 2-이소프로필-4-메틸헥산올, 2-이소프로필-5-메틸헥산올 및/또는 2-프로필-4,4-다이메틸펜탄올 중 하나 이상으로 구성된, C10-알코올의 이성질체 혼합물과 반응시킴으로써, C10-알코올 혼합물로부터 (메트)아크릴레이트를 연속 제조하는 방법, 및 상기 방법에서 중합 억제제로서의, N-옥실-함유 화합물로 에스터화된 다이카복실산의 다이에스터의 용도가 개시된다.하나 이상의 산성 촉매 및 하나 이상의 중합 억제제의 존재 하에 및 에스터화의 물에 대한 공비제의 존재 하에, 빙(glacial) (메트)아크릴산을, 주요 이성질체로서의 2-프로필헵탄올, 및 C10-알코올인 2-프로필-4-메틸헥산올, 2-프로필-5-메틸헥산올, 2-이소프로필헵탄올, 2-이소프로필-4-메틸헥산올, 2-이소프로필-5-메틸헥산올 및/또는 2-프로필-4,4-다이메틸펜탄올 중 하나 이상으로 구성된, C10-알코올의 이성질체 혼합물과 반응시킴으로써, C10-알코올 혼합물의 (메트)아크릴레이트를 연속 제조하는 방법으로서,반응 대역(A)에서 산성 촉매(3), 중합 억제제(4) 및 에스터화의 물에 대한 공비제(5)의 존재 하에 빙 (메트)아크릴산(1)을 프로필헵탄올 이성질체들의 이성질체 혼합물(2)로 에스터화시켜 반응 산출물을 제공하는 단계로서, 이때 상기 에스터화의 물은 반응 대역(A)의 상부에 연결된 증류 대역에서 상기 공비제와의 공비물로서 인출되는, 단계(공정 단계 A),상기 반응 산출물을 중화 대역으로 공급하여, 상기 에스터화의 반응 산출물로부터의 산성 촉매(3) 및 미전환된 빙 (메트)아크릴산(1)을 알칼리성 용액에 의해 중화시켜 조질 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트를 수득하는 단계(공정 단계 B),상기 공정 단계 B로부터의 조질 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트를 세척하여, 상기 조질 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트로부터 염의 잔여분을 제거하는 단계(공정 단계 C),하나 이상의 중합 억제제를 연속 계량 첨가하면서, 감압 하에 상기 공정 단계 C로부터의 세척된 조질 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트를 공비제 증류하고, 상기 공비제, 다른 저 비등물(boiler) 및 매우 적은 비율의 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트를 인출하는 단계(공정 단계 D),저 비등물의 잔여분 및 적은 비율의 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트를 제거하기 위해, 하나 이상의 중합 억제제를 연속 계량 첨가하면서, 감압 하에 상기 공정 단계 D로부터의 하부 스트림으로부터 저 비등물을 제거하는 단계(공정 단계 E),산소-함유(oxygenous) 가스 혼합물을 취입(blowing)하고 생성된 오프가스(offgas)를 제거함으로써, 상기 공정 단계 E로부터의 하부 스트림을 역류식으로 공기 포화시키는 단계(공정 단계 F),하나 이상의 중합 억제제를 연속 계량 첨가하면서, 감압 하에 상기 공정 단계 F로부터의 하부 스트림을 정제 증류하여, 빙 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트, 및 상기 중합 억제제 및 고 비등물을 포함하는 하부 스트림을 수득하는 단계(공정 단계 G);하나 이상의 중합 억제제를 연속 계량 첨가하면서, 감압 하에 상기 공정 단계 G로부터의 하부 스트림을 잔여분(residue)-증류하여, 상기 중합 억제제 및 고 비등물로부터 프로필헵틸 (메트)아크릴레이트의 잔여 부분을 분리하는 단계(공정 단계 H)를 포함하는 방법.