Process for the production of high-purity paraxylene based on a xylene cut, a process using one simulated mobile bed separation unit and two isomerization units, one in gas phase and the other in liquid phaseThe present invention describes a process for the production of high-purity paraxylene based on a xylene cut, a process using one simulated mobile bed separation unit and two isomerization units, one in gas phase and the other in liquid phase.Process for the production of high-purity paraxylene based on a xylenes cut containing ethylbenzene and C9+ compounds, a process using one simulated moving bed separation unit (SMB) and two isomerization units, one (ISOM-1) operating in liquid phase, and the other (ISOM-2) operating in gas phase, the process consisting of the sequence of the following stages: the fresh feedstock (1) in a mixture with the isomerate (16) originating from the gas-phase isomerization unit (ISOM-2) is sent into the distillation column (S-1) from which a flow (3) which is mixed with the second isomerate (14) originating from the liquid-phase isomerization unit (ISOM-1) is removed at the top, and a flow (4) essentially constituted by C9 and C10 aromatic compounds and optionally orthoxylene is removed at the bottom.a simulated mobile bed separation of the flow (5) resulting from the mixture of the flows (3) and (14) is carried out in a separation unit (SMB) comprising at least one adsorber containing a plurality of interconnected beds and operating in a closed loop, said separation unit comprising at least four zones defined as follows:zone 1 comprised between the injection of the desorbent (11) and the draw-off of the extract (6),zone 2 comprised between the draw-off of the extract (6) and the injection of the feedstock (5),zone 3 comprised between the injection of the feedstock (5) and the draw-off of the intermediate raffinate (9),zone 4 comprised between the draw-off of the raffinate (9) and the injection of the desorbent (11),the extract 6 is sent into a distillation column (EXT), from which a mixture of paraxylene and toluene is drawn off at the top through the line (7) and the desorbent (8) which is sent back into the separation unit (SMB) is drawn off at the bottom through the line (11),the raffinate 9 is sent into a distillation column (RAF), from which the desorbent (10) which is sent back into the separation unit (SMB) through the line (11) is drawn off at the bottom, and a mixture of metaxylene, orthoxylene and ethylbenzene which is sent through a line (12) to the isomerization units (ISOM-1 et ISOM-2) is drawn off at the top,a first part of the flow (12), denoted flow (13), is sent into the liquid-phase isomerization unit (ISOM-1), in order to obtain a first isomerate (14), partially supplying the simulated moving bed separation unit (SMB), the isomerization unit (ISOM-1) operating in liquid phase under the following conditions: temperature less than 300° C., preferably 200° C. to 260° C.,pressure less than 4 MPa, preferably 2 to 3 MPa,hourly space velocity (HSV) less than 10 h−1 (10 litres per litre per hour), preferably comprised between 2 and 4 h−1,catalyst comprising at least one zeolite having channels the opening of which is defined by a ring with 10 or 12 oxygen atoms (10 MR or 12 MR), preferentially a catalyst comprising at least one zeolite having channels the opening of which is defined by a ring with 10 oxygen atoms (10 MR), and even more preferably, a catalyst comprising a zeolite of ZSM-5 type.a second part of the flow (12), denoted flow (15), is sent into the gas-phase isomerization unit (ISOM-2), in order to obtain an isomerate (16), which is sent in a mixture with the fresh feedstock (1) into the distillation column (S-1), said gas-phase isomerization unit (ISOM-2) operating under the following conditions:temperature greater than 300° C., preferably from 350° C. to 480° C.,pressure less than 4.0 MPa and preferably from 0.5 to 2.0 MPa,hourly space velocity less than 10 h−1, preferably comprised between 0.5 h−1 and 6 h−1,hydrogen to hydrocarbon molar ratio less than 10, and preferably comprised between 3 and 6,and the catalyst used in said isomerization unit ISOM-2 comprising at least one zeolite having channels the opening of which is defined by a ring with 10 to 12 oxygen atoms (10 MR or 12 MR), and at least one group VIII metal at a content comprised between 0.1 and 0.3% by weight, inclusive.
자일렌 분획으로부터의 고순도 파라자일렌의 제조 방법으로서, 1 개의 시뮬레이션된 이동층 분리 유닛 및, 하나는 기상이고 다른 것은 액상인 2 개의 이성질화 유닛을 사용하는 방법본 발명은 자일렌 분획에 기반하는 고순도 파라자일렌의 제조 방법으로서, 1 개의 시뮬레이션된 이동층 분리 유닛 및, 하나는 기상으로 작동되고 다른 것은 액상으로 작동되는 2 개의 이성질화 유닛을 사용하는 제조 방법을 기술한다. 에틸벤젠 및 C9+ 화합물을 함유하는 자일렌 분획 (cut) 에 기반하는 고순도 파라자일렌의 제조 방법으로서, 1 개의 시뮬레이션된 이동층 분리 유닛 (SMB) 및, 하나 (ISOM-1) 는 액상으로 작동되고 다른 것 (ISOM-2) 은 기상으로 작동되는 2 개의 이성질화 유닛을 사용하며, 일련의 하기 단계로 이루어지는, 고순도 파라자일렌의 제조 방법:- 기상 이성질화 유닛 (ISOM-2) 으로부터 기원하는 이성체 (16) 와의 혼합물 중의 신선한 공급원료 (1) 는 증류 컬럼 (S-1) 내로 송부되며, 이로부터 액상 이성질화 유닛 (ISOM-1) 으로부터 기원하는 두번째 이성체 (14) 와 혼합되는 흐름 (3) 이 상부에서 제거되고, C9 및 C10 방향족 화합물 및 임의로 오르토자일렌으로 본질적으로 구성되는 흐름 (4) 가 하부에서 제거되며,- 흐름 (3) 및 (14) 의 혼합물로부터 산출되는 흐름 (5) 의 시뮬레이션된 이동층 분리는 다수의 상호연결된 층을 함유하는 적어도 하나의 흡착기를 포함하고 폐쇄된 루프에서 작동되는 분리 유닛 (SMB) 에서 실시되며, 상기 분리 유닛은 하기와 같이 정의된 적어도 4 개의 구역을 포함함: - 탈착제 (desorbent) (11) 의 주입과 추출물 (6) 의 배수 (draw-off) 사이에 포함되는 구역 1, - 추출물 (6) 의 배수와 공급원료 (5) 의 주입 사이에 포함되는 구역 2, - 공급원료 (5) 의 주입과 중간체 라피네이트 (9) 의 배수 사이에 포함되는 구역 3, - 라피네이트 (9) 의 배수와 탈착제 (11) 의 주입 사이에 포함되는 구역 4,- 추출물 6 은 증류 컬럼 (EXT) 내로 송부되며, 이로부터 파라자일렌 및 톨루엔의 혼합물이 라인 (7) 을 통해 상부에서 배수되고, 분리 유닛 (SMB) 내로 다시 송부되는 탈착제 (8) 가 라인 (11) 을 통해 하부에서 배수되며,- 라피네이트 9 는 증류 컬럼 (RAF) 내로 송부되며, 이로부터 라인 (11) 을 통해 분리 유닛 (SMB) 내로 다시 송부되는 탈착제 (10) 가 하부에서 배수되며, 라인 (12) 를 통해 이성질화 유닛 (ISOM-1 및 ISOM-2) 으로 송부되는 메타자일렌, 오르토자일렌 및 에틸벤젠의 혼합물이 상부에서 배수되며,- 흐름 (12) 의 첫번째 부분 (흐름 (13) 으로 나타냄) 은 시뮬레이션된 이동층 분리 유닛 (SMB) 으로 부분적으로 공급되는 첫번째 이성체 (14) 를 수득하기 위해, 액상 이성질화 유닛 (ISOM-1) 내로 송부되며, 이성질화 유닛 (ISOM-1) 은 하기 조건 하에서 액상으로 작동되며: - 300℃ 미만, 바람직하게는 200℃ 내지 260℃ 의 온도, - 4MPa 미만, 바람직하게는 2 내지 3 MPa 의 압력, - 10 h-1 (10 리터/리터/시간) 미만, 바람직하게는 2 내지 4 h-1 의 시간당 공간 속도 (HSV), - 채널을 갖는 적어도 하나의 제올라이트를 포함하는 촉매, 이의 개방부는 10 또는 12 개의 산소 원자를 갖는 고리에 의해 정의되며, (10 MR 또는 12 MR), 우선적으로는 채널을 갖는 적어도 하나의 제올라이트를 포함하는 촉매, 이의 개방부는 10 개의 산소 원자를 갖는 고리에 의해 정의되며, (10 MR), 및 더 더욱 바람직하게는, ZSM-5 유형의 제올라이트를 포함하는 촉매,- 흐름 (12) 의 두번째 부분 (흐름 (15) 로 나타냄) 은 증류 컬럼 (S-1) 내로 신선한 공급원료 (1) 와의 혼합물로 송부되는 이성체 (16) 를 수득하기 위해 기상 이성질화 유닛 (ISOM-2) 내로 송부되며, 상기 기상 이성질화 유닛 (ISOM-2) 은 하기 조건 하에서 작동되며: - 300℃ 초과, 바람직하게는 350℃ 내지 480℃ 의 온도, - 4.0 MPa 미만, 바람직하게는 0.5 내지 2.0 MPa 의 압력, - 10 h-1 미만, 바람직하게는 0.5 h-1 내지 6 h-1 의 시간당 공간 속도, - 10 미만, 바람직하게는 3 내지 6 의 수소 대 탄화수소 몰비. 및 채널을 갖는 적어도 하나의 제올라이트를 포함하는 상기 이성질화 유닛 ISOM-2 에서 사용되는 촉매, 이의 개방부는 10 내지 12 개의 산소 원자를 갖는 고리에 의해 정의되며, (10 MR 또는 12 MR), 및 0.1 내지 0.3 중량% (포함적) 사이의 함량에서의 적어도 하나의 VIII 족 금속인, 제조 방법.