해양자원인 거대해조류 중 갈조류인 모자반을 산 촉매를 사용하여 환원당 및 levulinic acid로 전환하고자 하였으며, 산 가수분해 반응의 조건의 최적화를 위하여 Design Expert 프로그램을 사용하여 실험계획법 중 반응표면분석법(5-수준-3-인자의 중심합성회전설계법)을 적용하여 최적화를 수행하였다.
<h1>결과 및 고찰</h1> <h2>모자반으로부터 환원당과 levulinic acid 생성조건의 최적화</h2> <p>본 연구에서는 해양자원인 거대해조류 중 갈조류인 모자반을 산 촉매를 사용하여 환원당 및 levulinic acid로 전환하고자 하였다. 산 가수분해 반응의 조건의 최적화를 위하여 Design Expert 프로그램을 사용하여 실험계획법 중 반응표면분석법(5-수준-3-인자의 중심합성회전설계법)을 적용하여 최적화를 수행하였다. Table 1에 실험계획법으로 디자인한 실험변수의 조건과 실험을 수행하여 얻은 결과를 나타내었다.</p> <p>실험 결과에 의하면, \( 160^{\circ} \mathrm{C},\ 1 \%\ \mathrm{H}_{2} \mathrm{SO}_{4}, \)20분의 실험조건 (Run 18)에서 가장 높은 \( 14.98 \mathrm{~g/l}\) 의 환원당이 생성되었으며, \( 200.2^{\circ} \mathrm{C},\ 2 \% \mathrm{H}_{2} \mathrm{SO}_{4},\)35분의 조건(Run 20)에서 가장 낮은 환원당 \( (1.2 \mathrm{~g /l}) \) 이 생성되었다. Levulinic acid의 생성 결과에서는 다수의 실험조건(Run 1, 13, 19, 20) 에서 \( 2.2 \mathrm{~g} / \mathrm{l} \) 정도의 LA 가 생성되었으나, 많은 실험조건에서 LA가 검출되지 않았다.</p> <p>실험결과를 Design Expert 프로그램을 사용하여 다중회귀분석(ANOVA)을 수행하여 얻은 결과를 Table 2 에 나타내었다. 변수의 계수의 \(p\)-values가 0.05보다 작으면 중요하다고 판단하였다. 환원당 생성의 경우에 있어서는 분석하여 얻은 모델 식은 F-value가 18.92로 적절히 모델링되었다. 또한 세 개의 1 차식의 계수 \( (\mathrm{A}, \mathrm{B}, \mathrm{C}) \) 와 세 개의 2 차식의 계수 \( \left(\mathrm{A}^{2}\right. \), \( \mathrm{B}^{2}, \mathrm{C}^{2} \) )가 중요한 인자로 확인되었다. LA의 경우에 있어서는 분석하여 얻은 모델 식은 \( F \)-value가 14.63 으로 모델의 중요성이 확인되었다. 또한 분석하여 얻은 모델 식은 세 개의 1 차식의 계수(\(\mathrm{A, B, C}\))와 하나의 cross-product 계수(\(\mathrm{AB}\))가 중요한 인자로 확인되었다. 반응변수로 반응온도, 촉매량, 그리고 반응시간을 독립변수로 설정하고, 환원당과 levulinic acid 생성량을 종속변수로 설정하여 다중 회기분석을 수행하여 각각의 변수에 대한 통계분석을 통하여 얻은 모델 추정식을 다음과 같이 얻었다.</p> <p>환원당 \( =302.7376-2.8751 \mathrm{~A}-7.0291 \mathrm{~B}-0.8456 \mathrm{C}\\ \) \( +0.0090 \mathrm{AB}+0.0025 \mathrm{AC}+0.0021 \mathrm{BC}+0.0072 \mathrm{~A}^{2}\\ \) \( +0.8504 \mathrm{~B}^{2}+0.0043 \mathrm{C}^{2}\left(\mathrm{R}^{2}=0.945\right) \)</p> <p>Levulinic acid \( =-22.4787+0.2430 \mathrm{~A}-4.1019 \mathrm{~B}\\ \) \( +0.1501 \mathrm{C}+0.0290 \mathrm{AB}-0.0006 \mathrm{AC}+0.0087 \mathrm{BC}\\ \) \( -0.0007 \mathrm{~A}^{2}-0.1477 \mathrm{~B}^{2}-0.0007 \mathrm{C}^{2}\left(\mathrm{R}^{2}=0.929\right) \)</p> <p>여기에서, \( \mathrm{A} \) 는 반응온도 \( \left({ }^{\circ} \mathrm{C}\right), \mathrm{B} \) 는 촉매농도(wt \%), 그리고 \( \mathrm{C}\)는 반응시간(min)을 나타낸 것이다.</p>