분무열분해 공정을 통해 다공성 메조기공 알루미나를 제조하였고, 알루미늄 전구체, poly (ethylene glycol)-block-Poly(propylene glycol)-block-Poly (ethylene glycol), cetyltrimethyl-ammonium chloride, cetyltrimethyl-ammonium bromide를 사용하여 분무용액을 만들었다. X-ray 회절 분석과 FT-IR 분광분석을 통해 흡착제의 색상, 표면 분자 구조 및 화학 특성을 분석하였다.
<h2>알루미나 흡착제 제조</h2> <p>분무열분해 공정에 의해 다공성 메조기공 알루미나를 제조하였다. 알루미늄 전구체로 aluminum nitrate \( \left[\mathrm{Al}\left(\mathrm{NO}_{3}\right)_{3}\right. \). \( 9 \mathrm{H}_{2} \mathrm{O} \), Aldrich]를 사용하였고, 기공 형성을 위한 주형제로는 poly (ethylene glycol)-block-Poly(propylene glycol)-block-Poly (ethylene glycol) (P123, Aldrich), cetyltrimethyl-ammonium chloride (CTAC, Aldrich), cetyltrimethyl-ammonium bromide (CTAB, Aldrich, 98\%)을 사용하였다. 분무용액은 알루미늄 전구체를 녹인 용액에 CTAC, P123/ CTAB, P123/CTAC 및 P123을 첨가하여 제조하였다. 알루미늄 전구체의 전체 농도는 \( 0.2 \mathrm{M} \) 로 고정하였다. 평균 기공 크기 \( 3 \mathrm{~nm}, 4-5 \mathrm{~nm},>10 \mathrm{~nm} \) 의 알루미나 입자는 각각 CTAC, P123/CTAB 또는 P123/CTAC, P123을 사용하여 제조하였다. 기공크기가 다른 네 종류의 알루미나(alumina I, alumina II, alumina III, alumina IV)의 특성치는 Table 1 에 나타내었다. 고정된 기공크기에서 알루미나의 표면적은 템플릿의 함량을 변화시켜 조절하였다. 알루미늄 기준 유기 템플릿 CTAC의 몰 비는 0.05-0.35, P123/CTAC의 몰 비는 \( 0.03 / 0.3-0.5, \mathrm{P} 123 \) 의 몰 비는 \( 0.03 \) 로 고정시켜 주었다. 제조한 분무용액은 초음파 액적 발생장치 (aerosol generator, 진동자 6 개, \( 1.7 \mathrm{MHz} \), 동림엔지니어링)를 이용하여 액적화를 한 다음 운반기체를 통하여 반응기내로 이동시켰다. 운반기체로는 공기를 사용하였으며, 유량은 \( 10 \mathrm{~L} / \mathrm{min} \) 으로 고정하였다. 건조부와 반응부의 반응기는 길이 \( 1200 \mathrm{~mm} \), 직경 \( 55 \mathrm{~mm} \) 인 석영관을 각각 사용하였다. 건조부를 two-zone으로 나누고 각각의 온도를 \( \mathrm{T} 1=150-300^{\circ} \mathrm{C}, \mathrm{T} 2=200-350^{\circ} \mathrm{C} \), 반응부의 온도는 \( \mathrm{T} 3=500-700^{\circ} \mathrm{C} \) 로 고정시켰다. 최종 반응부를 통과한 입자들은 테플론 필터를 이용하여 포집하였다. 제조된 분말에 잔존하는 유기물들을 없애기 위해 전기로 내에서 소성시켜 제거하였다. 전기로의 온도는 \( 550^{\circ} \mathrm{C} \) (승온 속도\( : 1^{\circ} \mathrm{C} / \mathrm{min} \) ) 공기분위기 하에서 4 시간 동안 소성시켰다. 소성 후 얻은 분말은 질소 흡착/탈착 등온선은 \( 200^{\circ} \mathrm{C} \) 에서 전 처리 후 Micrometrics 사의 ASAP 2000 을 이용하여 \( -196^{\circ} \mathrm{C} \) 에서 측정하였다. 상대압력 \( 0.06-0.3 \) 범위에서 흡착 데이터와 BET (Brunauer-Emmett-Teller)법을 이용하여 표면적을 계산하였다. 기공부피는 상대압력 \( 0.995 \) 에서 흡착 부피로부 터 계산하였으며 기공크기는 \( 17-3000 \AA \) 범위에서 탈착 등온 선으로부터 BJH (Barrett-Joyner-Halenda)법을 이용하여 계산하였다. 일정한 기공크기에서 다양한 표면적을 가지는 다공성 메조기공 알루미나 흡착제는 Table 2 에 나타내었다.</p>