시약,재료 및 기구는 각각 USA,와 대한민국에서 구입하여 사용하였다.공시농장물은 엇갈이 배추이며 품종은 '참멋진 엇갈이'(동오시드, (주)경농, 서울, 대한민국) 이다.농약은 tricyclazole 75 \%75% 수화제(가야빔)를 사용하여 토양표면에 고르게 살포하였다.엇갈이 배추의 시료는 채취 후 농약세척과 물기제거를 거쳐 지상부무게를 측정한 후 균질하게 분쇄하여 분석직전까지 냉동고에 보관하였다.시료 tricyclaozle의 분석은 VWD가 장착된 Agilent 1100 series HPLC를 사용하였다.표준검량직선은 크로마토그램상의 피크면적을 기준으로 작성하였다.
<h1>재료 및 방법</h1> <h2>시약, 재료 및 기구</h2> <p>Tricyclazole 표준품(순도 \( 99.7 \%) \) 은 Sigma Aldrich (St. Louis, MO, USA)에서 구입하였고, acetone, acetonitrile, dichloromethane, hexane은 HPLC급을 (J.T. Baker, Phillipsburg, NJ, USA)에서 구입하였다. Sodium chloride, 무수 sodium sulfate는 GR급을 Samchun Chemical, 평택, 대한민국)에서 구입하여 사용하였다. 추출 후 정제는 SPE cartridge (Amine, \( 1 \mathrm{~g} \), Phenomenex, Torrance, \( \mathrm{CA} \), USA)를 이용하여 실시하였다.</p> <p>채취한 배추 시료는 Mixer (NFM-8860, NYC, 서울, 대한민국)를 이용하여 마쇄하였고, 진탕기(SK-600 Shaker, JEIO Tech, 대전, 대한민국)는 시료 추출시 사용하였고, 감압농축기(EYELA, Tokyo, Japan)와 질소증발기(Hurricane-Lite, Cheongmin Tech, 서울, 대한민국)는 시료 추출액 농축시 사용하였다. 살포용 농약 Tricyclazole \( 75 \% \) 수화제(가야빔, (주)경농, 서울, 대한민국, \( 75 \% \) \( \mathrm{WP}) \) 는 시중 농약상에서 구입하였다.</p> <h2>공시 작물 및 농약 처리</h2> <p>공시 농작물인 엇갈이 배추는 '참멋진 엇갈이'(동오시드, (주)경농, 서울, 대한민국) 품종으로, 시험 포장 1은 경기도 광주시와, 시헙 포장 2은 용인시에 위치한 농장에서 시설재배 하였고, 파종 전 로타리 작업을 실시하여 토양을 균질화 하고 tricyclazole \( 75 \% \) 수화제(가야빔)를 시험포장 1 (광주, soil 1)의 경우, \( 4.8 \mathrm{~g} \) (Treatment 1), \( 9.6 \mathrm{~g} \) (Treatment 2)을 취하고 물 \( 5 \mathrm{~L} \)로 희석하여 \( 2.5 \mathrm{~m} \times 4 \mathrm{~m} \)의 토양 표면에 고르게 살포하였고, 시험포장 2 (용인, soil 2)의 경우 각각 \( 0.8 \mathrm{~g} \) (Treatment 1), \( 1.6 \mathrm{~g} \) (Treatment 2)을 취하고 \( 2 \mathrm{~L} \) 물로 희석하여 \( 2.2 \mathrm{~m} \times 2.4 \mathrm{~m} \)의 토양 표면에 고르게 처리하였다. 약제 처리 후 배추를 재식간격 \( 20 \mathrm{~cm} \times 20 \mathrm{~cm} \) 로 파종하였다. 시험포장 1 의 토양은 사양토로 \( \mathrm{pH} \) 는 \( 5.1, \mathrm{EC} \)는 \( 6.8 \mathrm{dS} / \mathrm{m} \), 유기물 함량은 \( 13 \mathrm{~g} / \mathrm{kg} \)이었고, 포장2 토양은 양토로서 \( \mathrm{pH} \) 는 \( 5.8, \mathrm{EC} \) 는 \( 10.39 \mathrm{dS} / \mathrm{m} \), 유기물 함량은 \( 19 \mathrm{~g} / \mathrm{kg} \)이었다.</p> <h2>시료 채취</h2> <p>토양시료는 농약살포 3시간 후 0 일로 하여 포장 1의 경우 0,7 ,\( 14,35,39,43 \) 일차에 채취하였고, 포장 2의 경우 \( 0,7,14,22 \), 28 일차에 채취하였다. 채취한 토양은 즉시 음건하여 \( 2 \mathrm{~mm} \) 체로 거른 후 분석에 사용하였다. 배추 시료는 포장 1 의 경우 파종 후 \( 35,37,39,41,43 \) 일차에 채취하였고, 포장 2 의 경우 22, 25,\( 28,32,36 \) 일차에 채취하였다. 엇갈이 배추 시료는 채취 후 흐르는 물로 외부에 부착된 농약을 세척하고 뿌리 및 물기를 제거한 지상부 무게를 측정한 후 드라이아이스를 첨가하여 믹서기로 균질하게 분쇄 한 후 분석 직전까지 \( -20^{\circ} \mathrm{C} \) 냉동고에 보관하였다.</p> <h2>기기 분석 조건</h2> <p>토양과 엇갈이배추 시료 중 tricyclaozle의 분석은 Variable Wavelength Detector (VWD)가 장착된 Agilent 1100 series HPLC (Agilent, Santa Clara, CA, USA)를 사용하였고 기기조건은 Table 2과 같다.</p> <h2>표준검량직선 작성</h2> <p>Tricyclazole standard \( (99.7 \%) 100.30 \mathrm{mg} \)을 acetonitrile \( 100 \mathrm{~mL} \)에 용해하여 \( 1,000 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \)의 표준용액을 제조하였다. 이 표준용액을 acetonitrile로 단계적으로 희석하여 \( 0.1,0.5,1.0,5.0 \),\( 10.0 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \) 의 분석 표준용액을 제조한 후 \( \mathrm{HPLC}-\mathrm{VWD} \)에 각각 \( 5 \mu \mathrm{L} \)를 주입하여 나타난 크로마토그램상의 피크면적을 기준으로 표준검량직선을 작성하였다.</p>