Metalaxyl 분석을 위한 각각 전처리법을 확립한 후 기기정량한계, 시료채취량, 시험용액 부피, 희석배수 및 농축배수를 고려하여 분석정량한계(Method limit of quantitation, MLOQ)를 산출하였다. metalaxyl 잔류분석의 정확성과 정밀성을 확인하기 위해 회수율 실험을 수행하였다.
<p>ME \( ( \%) = \left ( \frac {\text { Slope of matrix-matched calibration } } {\text { Slope of solvent calibration } } \right ) \times 100 \)</p> <h2>분석정량한계 및 회수율 확인</h2> <p>Metalaxyl 분석을 위한 각각 전처리법을 확립한 후 기기정량한계, 시료채취량, 시험용액 부피, 희석배수 및 농축배수를 고려하여 분석정량한계(Method limit of quantitation, MLOQ)를 산출하였다. 또한, metalaxyl 잔류분석의 정확성과 정밀성을 확인하기 위해 회수율 실험을 수행하였다. 처리수준은 MLOQ 및 MLOQ의 \( 10 \)배가 되도록 metalaxyl 표준용액을 백출, 우슬 \( 5 \mathrm { ~g } \)에 처리하였다. 시료 \( 5 \mathrm { ~g } \) 에 물 \( 10 \mathrm { ~mL } \) 를 첨가하여 \( 10 \)분간 습윤화 후 acetonitrile \( 20 \mathrm { ~mL } \) 을 첨가하였다. 그리고 \( 1,300 \mathrm { rpm } \) 으로 \( 3 \)분간 진탕 후 \( 4 \mathrm { ~g } \mathrm { MgSO } _ { 4 } \) , \( 1 \mathrm { ~g } \mathrm { NaCl } \) 을 첨가하여 \( 1 \)분간 추가 진탕하였다. 그 후 원심분리기를 이용하여 \( 4,000 \mathrm { rpm } \) 에서 \( 5 \)분간 원심분리하였고, 상등액 \( 5 \mathrm { ~mL } \) 를 분취하여 acetone/ \( n \)-hexane \( (50/ 50, \mathrm { v } / \mathrm { v } ) \) \( 5 \mathrm { ~mL } \) 로 활성화 시킨 \( \mathrm { SPE } - \mathrm { NH } _ { 2 } \) cartridge에 첨가하였다. 그 후 acetone / \( n \)-hexane \( (50 / 50, \mathrm { v } / \mathrm { v } ) \) \( 5 \mathrm { ~mL } \) 로 용출 후 질소 건고 후 acetonitrile \( 5 \mathrm { ~mL } \) 에 녹여서 \( 800 \mu \mathrm { L } \) 를 취해 acetonitrile \( 200 \mu \mathrm { L } \) 와 혼합하여 시험용액으로 하였다.</p>