본 논문에서는 게향료를 사용해 분석용 시료를 만드는 과정을 설명하고 있다. LLCE장치의 round flask에 게향료와 내부표준물질인 cyclohexanone 141.08\( \mu \mathrm{g} \)과 재증류한 diethyl ether를 넣어 진탕해 시료를 만들었고, SPME장치와 PDMS/DVB fibe를 사용해 만든 흡착용 fiber를 사용해 시료를 만들었다. 휘발성 성분의 경우 MSD로 분석했다.
<h1>재료 및 방법</h1> <h2>재료</h2> <p>시판 게향료는 국내 향료업체로부터 제공받아 실험에 사용하였으며, 프랑스산 1 개와 일본산 3 개 등 총 4 종류의 제품이었다.</p> <h2>Liquid liquid continuous extraction (LLCE)법에 의한 분석</h2> <p>Cha 등의 방법에 따라 LLCE장치의 round flask에 게향료 5\( \mathrm{~g} \), 내부표준물질인 cyclohexanone 141.08\( \mu \mathrm{g} \) 과 재증류한 diethyl ether 150\( \mathrm{ml} \) 를 넣어 진탕(5분)하여 -70\(^{\circ} \mathrm{C} \) 에서 3 시간 저장한 다음 분석용 시료로 하였다. 그리고 3 개의 cooling trap내에는 정제한 pentane을 각각. 50\( \mathrm{ml} \) 씩을 넣고 외부보온 용기에는 액체질소를 넣어 진공 (\(<4 \times 10^{-4} \) torr) 및 극저온 (-40\(^{\circ} \mathrm{C}\)) 에서 휘발성 성분을 1.5시간 추출하였다. 이때의 추출효율은 98\( \% \) 였으며, 한 시료당 2 번씩 추출하였다.</p> <h2>Solid phase microextraction (SPME) 법에 의한 분석</h2> <p>Kim 등의 방법에 따라 SPME장치(Manual type, Supelco Inc., Bellefonte, PA, USA)를 사용하였으며, 흡착용 fiber는 polydimethylsiloxane/divinylbenzene (PDMS/DVB) fiber (65 \(\mu \mathrm{m} \) coating thickness)를 사용하였다. 게향료 0.5\( \mathrm{ml} \) 와 내부표준물질 cyclohexanone 47.03\( \mu \mathrm{g} \) 을 20\( \mathrm{ml} \) 용 headspace glass vial (Supelco Inc., USA)에 넣고 aluminum crimp seal (20\( \mathrm{~mm} \), open center)과 polytetrafluoroethylene(PTFE)/silicone septum (60 mils)으로 밀봉한 후 40\(^{\circ} \mathrm{C} \) 에서 30 분간 fiber를 vial내에서 노출시커 휘발성 화합물을 흡착시켰다. 휘발성 성분의 추출은 시료 당 3회씩 수행하였다.</p> <h2>GC/MSD 분석, 동정 및 co-eluting 화합물의 면적계산</h2> <p>휘발성 성분은 Cha 등 방법에 따라 HP 6890 GC/5973 mass selective detector(MSD, Hewlett-packard Co., Palo Alto, CA, USA)로 분석하였다. 분석용 column은 Supelcowax 10 capillary column (60\( \mathrm{~m} \times\) 0.25\( \mathrm{~mm} \) i.d. \( \times \) 0.25\( \mu \mathrm{m} \) film thickness, Supelco Inc., USA)을 사용하였으며, 운반기체인 He의 선상속도는 1.0\( \mathrm{~cm} / \mathrm{sec} \), electron multiplier voltage는 1500 \(\mathrm{~V} \) 였다. 각 휘발성 화합물의 잠정적인 동정은 retention index (RI) 및 standard MS library data (Wiley 275K, Hewlett-Packard Co., Palo Alto, CA, USA)에 의하였으며, 휘발성 화합물의 함량은 내부표준물질을 이용하여 상대적 함량으로 환산하였고 (factor=1, \( \mathrm{ng} / \mathrm{g} \)), co-eluting 화합물의 피크는 Hites and Biemann의 방법에 따라 오차를 최대한 줄였다.</p>