PDFE-\(9\)-\(9\)(\(6.85\)g, Ve/\(\mathrm{Vt}=0.350\)\(0.798)\)을 ODS c.c.\((5.0\times 9.5\mathrm{ cm}\), \(\mathrm{MeOH}\)-water \(=4:1,24\mathrm{L})\)를 실시하여 \(17\)개의 분획(PDFE-\(9\)-\(9 \)-\(1\)-PDFE-\(9\)-\(9\)-\(17\))으로 나누었고,그 중 화합물 \(1\)[PDFE-\(9\)-\(9\)-\(15\), \(154.2 \mathrm{mg},\mathrm{Ve}/\mathrm{Vt}=0.577-0.677\),TLC\(\left(\mathrm{SiO}_{2}\mathrm{F }_{254}\right)\mathrm{R}_{\mathrm{f}}0.49, \mathrm{CHCl}_{3}-\mathrm{MeOH}\)-water\( =13:3:1\), TLC(ODS\(\mathrm{F}_{254\mathrm{S}}\))\(\mathrm{R}_{\mathrm{f}}0.24\), MeOH-water\(\left .=10:1\right]\)을 분리하였다.
<h3>\( \mathrm { EtOAc } \) 분획으로부터 triterpenoid의 분리</h3> <p>\( \mathrm { EtOAc } \) 분획 \( (135 \mathrm { ~g } ) \)으로부터 \( \mathrm { SiO } _ { 2 } \) c.c. \( [14.5 \times 16 \mathrm { ~cm } \), \(n \)-hexane- \( \mathrm { EtOAc } = 7: 1 \rightarrow \) chloroform \( \left ( \mathrm { CHCl } _ { 3 } \right )- \mathrm { MeOH } =30: \mathrm { l } \rightarrow \mathrm { CHCl } _ { 3 } - \mathrm { MeOH } \)-water \( =30: 3: 1 \rightarrow 25: 3: 1 \rightarrow 20: 3: 1 \rightarrow 15: 3: 1 \rightarrow 10: 3: 1 \rightarrow 5: 3: 1 \), 각 \( 25 \mathrm { ~L } \) ]를 실시하여 \( 19 \) 개의 분획(PDFE- \(1 \)-PDFE- \( 19 \))을 얻었다. PDFE- \( 3 \) \( [2.99 \mathrm { ~g } \), elution volume/total volume \( ( \mathrm { Ve } / \mathrm { Vt } )=0.038-0.062 \) ]을 \( \mathrm { SiO } _ { 2 } \) c.c. \( (2.5 \times 15 \mathrm { ~cm } \) , \(n \)-hexane- \( \mathrm { EtOAc } \) \( =15: 1,35 \mathrm { ~L } ) \) 를 실시하여 \( 18 \)개의 분획(PDFE- \( 3 \)- \( 1 \)-PDFE- \( 3 \)- \( 18 \))으로 나누었고, 그 중 화합물 \( 3 \) [PDFE- \( 3 \)- \( 4 \), \( 172.6 \mathrm { mg } , \mathrm { Ve } / \mathrm { Vt } =0.167-0.192 \) , TLC \( \left ( \mathrm { SiO } _ { 2 } \mathrm { ~F } _ { 254 } \right ) \mathrm { R } _ {\mathrm { f } } 0.46, n \)-hexane- \( \mathrm { EtOAc } \) \( =4: 1 \), TLC \( \left ( \mathrm { ODS } \quad \mathrm { F } _ { 254 \mathrm { ~S } } \right ) \) \( \mathrm { R } _ {\mathrm { f } } 0.46 \), acetone-water \( \left .=20: 1 \right ] \) 을 분리하였다. PDFE- \( 9 \) ( \( 14.3 \) g, \( \mathrm { Ve } / \mathrm { Vt } =0.218-0.263) \) 을 \( \mathrm { SiO } _ { 2 } \) c.c. \( \left (7.0 \times 13.5 \mathrm { ~cm } , n \right . \)-hexane- \( \mathrm { CHCl } _ { 3 ^ { - } } \) \( \mathrm { MeOH } =15: 3: 1,11 \mathrm { ~L } ) \) 를 실시하여 \(12 \)개의 분획(PDFE- \( 9 \)- \( 1 \)-PDFE- \( 9 \)- \( 12 \))으로 나누었다. PDFE- \( 9 \)- \( 9 \) ( \( 6.85 \) g, Ve/ \( \mathrm { Vt } =0.350 \) \( 0.798) \) 을 ODS c.c. \( (5.0 \times 9.5 \mathrm { ~cm } \), \( \mathrm { MeOH } \)-water \(=4: 1,24 \mathrm { ~L } ) \) 를 실시하여 \(17 \)개의 분획(PDFE- \( 9 \)- \( 9 \)- \( 1 \)-PDFE- \( 9 \)- \( 9 \)- \( 17 \))으로 나누었고,그 중 화합물 \( 1 \) [PDFE- \( 9 \)- \( 9 \)- \( 15 \), \( 154.2 \mathrm { mg } , \mathrm { Ve } / \mathrm { Vt } =0.577-0.677 \),TLC \( \left ( \mathrm { SiO } _ { 2 } \mathrm { ~F } _ { 254 } \right ) \mathrm { R } _ {\mathrm { f } } 0.49, \mathrm { CHCl } _ { 3 } - \mathrm { MeOH } \)-water \( =13: 3: 1 \), TLC (ODS \( \mathrm { F } _ { 254 \mathrm { ~S } } \) ) \( \mathrm { R } _ {\mathrm { f } } 0.24 \), MeOH-water \( \left .=10: 1 \right ] \) 을 분리하였다. PDFE- \( 9 \)- \( 9 \)- \( 11 \) ( \( 353.6 \) mg, \( \mathrm { Ve } / \mathrm { Vt } =0.099-0.158) \) 을 \( \mathrm { SiO } _ { 2 } \) c.c. \( (3.5 \times 12 \mathrm { ~cm } \), \( \mathrm { CHCl } _ { 3 } \)- \( \mathrm { MeOH } \)-water \(=33: 3: 1,2.7 \mathrm { ~L } \) 를 실시하여 \(11 \) 개의 분획(PDFE- \( 9 \)- \( 9 \)- \( 11 \)- \( 1 \)-PDFE- \( 9 \)- \(9 \)- \( 11 \)- \( 11 \))으로 나누었고, 그 중 화합물 \( 2 \) [PDFE- \( 9 \)- \( 9 \)- \( 11 \)- \( 5 \), \( 32.8 \mathrm { mg } , \mathrm { Ve } / \mathrm { Vt } =0.096-0.104 \), TLC \( \left ( \mathrm { SiO } _ { 2 } \mathrm { ~F } _ { 254 } \right ) \) \( \mathrm { R } _ {\mathrm { f } } 0.25, \mathrm { CHCl } _ { 3 } - \mathrm { MeOH } - \) water \( =20: 3: 1, \quad \) TLC \( \left ( \right . \) ODS \( \mathrm { F } _ { 254 \mathrm { ~S } } \) ) \( \mathrm { R } _ {\mathbf { f } } \) \( 0.38, \mathrm { MeOH } - \) water \( =12: 1] \)을 분리하였다.</p>