딸기잎 \(\mathrm{5g}\)를 acetonitrile과 \(1\%\) acetic acid이 포함된 \(\mathrm{50mL}\) plastic tube에 칭량한 후 \(\mathrm{1300rpm}\), 5분간 진탕하여 QuEChERS Extract kit를 첨가하고 \(\mathrm{3500rpm}\)에서 5분간 원심분리하여 \(\mathrm{1mL}\) 상징액을 채취하였다. 이후 AOAC 2007.01 (\(\mathrm{150mg~ MgSO4, 50mg}\) GCB)를 첨가하고 5분간 치열하였다.
<p>딸기잎 \( 5 \mathrm { ~g } \) 을 \( 50 \mathrm { ~mL } \) plastic tube에 칭량 후 \( 15 \mathrm { ~mL } 1 \% \) acetic acid가 포함된 acetonitrile를 첨가한 후 \( 1300 \mathrm { rpm } ,\) 5분동안 진탕하였다. 진탕 후 QuEChERS Extract kit를 첨가한 후 1300 \( \mathrm { rpm } ,\) 30초간 흔든 다음 \( 3500 \mathrm { rpm } \)에서 5분간 원심분리하여 상징액 \( 1 \mathrm { ~mL } \)를 취하였다. 채취한 상징액을 AOAC 2007. 01. (\(150\mathrm { mg } ~\mathrm { MgSO } _ { 4 } , 50 \mathrm { mg }\) GCB, \(50 \mathrm { mg }\) PSA) 방법을 이용하여 들어 있는 \( 2 \mathrm { ~mL } \) 원심분리관에 넣어 30초간 voltex mixer를 이용하여 흔든 다음 \( 12000 \mathrm { rpm } \)의 속도로 5분간 원심분리하였다. 원심분리된 시료의 상징액 \( 500 \mu \mathrm { L } \)를 채취한 후 \( 500 \mu \mathrm { L } \)의 \( 0.1 \% \) formic acid를 함유한 acetonitrile이 들어있는 \( 2 \mathrm { ~mL } \) vial에 옮긴 다음 HPLC-MS/MS로 분석하였다(Table 3).</p> <h2>표준검량선 작성 및 회수율 시험</h2> <p>표준검량선 작성을 위해서 working solution을 희석하여 LC는 \( 0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0 \mathrm { mg } / \mathrm { kg } \)의 용액을 만들었고, LC-MS/MS는 \( 0.01,0.05,0.1,0.2,0.5 \mathrm { mg } / \mathrm { kg } \)수준으로 무처리 시료를 이용해 희석하여 matrix matched 표준용매를 만들어서 Table 2-4의 기기분석조건에서 나타난 chromatography상의 peak 면적을 기준으로 검량선을 작성하였다. 기기의 정량한계를 파악하기 위해서 LC에서 \( 0.01,0.025,0.05,0.1 \mathrm { mg } / \mathrm { kg },\) LC-MS/MS에서는 \( 0.005,0.01,0.025,0.05 \mathrm { mg } / \mathrm { kg } \) 표준용액을 기기에 주입하여 S/N ratio가 3 이상일 때를 검출한계, 10 이상일 때 정량한계로 설정하였다. 또한 위의 농도의 peak 면적 값을 이용해 검량선의 직선성을 평가하였다.</p>