가지와 상추의 azoxystrobin 농도를 크로마토그램에서 peak로 나타내고, signal/noise (S/N) 비가 최소 \(10\) 이상인 성분의 농도를 정량한계(LOQ)로 산출하여 0.01 mg/kg로 결정하였다. 또한 0.5 mg/kg 농도의 azoxystrobin 표준용액을 10회 반복 주입하여 retention time 및 peak area의 변이계수를 확인하여 재현성을 평가한 결과, 최대 2.5%의 오차를 나타났다.분석기기의 정량한계는 크로마토그램에서 안정적이고 재현성있는 분석을 수행할 수 있음을 확인하였다.
<h2>정량한계</h2> <p>분석기기의 정량한계(LOQ)는 크로마토그램에서 peak로 나타난 대상 성분의 정량적 결과에 신뢰성을 부여할 수 있는 한계농도로써, 크로마토그램에서 검출된 peak의 signal/noise (S/N) 비가 최소 \(10\) 이상인 성분의 농도를 의미한다. 무농약 농산물 시료에서 간섭물질이 존재하지 않음을 확인한 후 분석기기의 정량한계와 시료량 및 분석과정 중의 농축배율을 계산하여 분석법의 정량한계를 산출하였다. 가지와 상추 중 azoxystrobin의 최소 검출량은 모두 \( 0.1 \mathrm{ng} \)이었으며, 이를 통해 산출된 분석법의 정량한계는 \( 0.01 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \)이었다. 국제기준인 Codex Alimentarius Commission (Codex) 및 식품공전 잔류농약분석법 실무 해설서에서 권장하는 잔류농약분석법 기준인 \( 0.05 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \) 이하 또는 허용기준의 \( 1 / 2 \) 이하의 정량한계 기준에 적합하였다.</p> <p>정량한계 \( (\mathrm{mg} / \mathrm{kg}) \) \[ \begin{array}{l} =[\text { 기기 정량한계 }(\mathrm{ng}) / \text { 주입량 }(\mu \mathrm{L})] \times[\text { 시료용액 }(\mathrm{mL}) / \text { 시료량 }(\mathrm{g})] \\ =[0.1(\mathrm{ng}) / 1(\mu \mathrm{L})] \times[3(\mathrm{~mL}) / 30(\mathrm{~g})]=0.01(\mathrm{mg} / \mathrm{kg}) \end{array} \]</p> <h2>재현성 검증</h2> <p>기기분석의 안전성 및 분석 재현성 평가를 위해 \( 0.5 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \) 농도의 azoxystrobin 표준용액을 \(10\)회 반복 주입하여 얻은 retention time 및 peak area의 변이계수 \( (\mathrm{CV}, \%) \)를 확인하여 재현성을 평가한 결과, 두 가지 척도에서 최대 \( 2.5 \% \)의 오차를 나타내었으며, 이를 통해 기기분석 시 안정적이고 재현성있는 분석을 수행할 수 있음을 확인하였다(Table \(5\)).</p> <h2>Azoxystrobin의 회수율 검증</h2> <p>본 연구에서 azoxystrobin 분석을 위해 확립한 시료의 추출, 정제 및 기기분석 과정을 농산물 무처리 시료를 이용하여 가지와 상추 중 azoxystrobin의 회수율 실험을 진행하였다. 농산물 무처리 시료에 azoxystrobin 표준용액을 정량한계의 \(10\)배 \( (0.1 \mathrm{mg} / \) \( \mathrm{kg}), 50 \)배 \( (0.5 \mathrm{mg} / \mathrm{kg}) \)와 가공된 가지 시료와 비슷한 농도인 \( 0.05 \) \( \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \), 가공된 상추 시료와 비슷한 농도인 \( 5,12 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \)의 농도가 되도록 인위 첨가하였다. 확립된 azoxystrobin 분석법을 이용하여 각 농산물을 \(3\) 반복으로 분석하여 조사한 회수율 결과를 Table \(6\)에 나타내었다. 정량한계 \(10\)배 수준에서는 \(95.9- 109.5 \% \), 정량한계 \(50\)배 수준에서는 \(90.3-95.4\%\), 가지의 \( 0.05 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \) 수준에서는 \( 100.7 \% \), 상추의 \( 5,12 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \) 수준에서 \( 108.1,84.7 \% \)의 양호한 회수율을 나타내었다. 본 azoxystrobin 분석법의 회수율은 \(84.7-109.5\%\)로 평균 \(97.8\%\)의 회수율을 보였고, 분석오차는 최대 \( 8.5 \% \)로 조사되었다. 따라서, 처리수준 및 농산물 시료의 종류에 상관없이 회수율 결과가 식품의약품 안전처에서 고시하고 있는 잔류분석기준인 회수율 \( 70-120 \% \) 범위와 분석오차 \( 10 \% \) 이내를 만족하였다. 또한, Noh등의 연구에서는 인삼에 azoxystrobin을 \( 0.003,0.03,0.5 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \)이 되도록 처리한 후 회수율 실험을 진행하여 평균 \( 98.4 \% \)의 회수율을 보였고 CV는 \( 2.4 \% \)미만이라고 보고하였다. Kim등의 연구에서는 상추에 azoxystrobin을 \( 0.2,1.0 \mathrm{mg} / \mathrm{kg} \)이 되도록 처리한 후 회수율 실험을 진행하여 평균 \( 96.4 \% \)의 회수율을 보였고 CV는 \( 4.6 \% \) 미만이라고 보고하였다.</p>