2008년 국내산 갈근과 경남 하동의 H제다에서 생산한 중급녹차, 갈근을 1:1 비율로 혼합하여 Likens and Nickerson형 동시증류추출장치(SDE)를 사용하여 향기성분 농축물을 제조하였다. 분쇄한 시료와 증류수를 동시증류추출장치의 시료플라스크에 넣고, 내부 표준물질로서 tridecane를 정제한 비등석을 넣고 1시간 30분동안 가열하고 환류하였다. 휘발성성분의 동정을 위해서 질량분석 데이터검색으로부터 물질을 추정하고 표준물질의 머무름 시간의 일치로 정성분석하였다.
<h1>재료 및 방법</h1> <h2>실험 재료</h2> <p>본 실험에 사용된 시료로 녹차는 경남 하동의 H제다에서 2008 년에 생산한 중급녹차를 사용하였다. 중급녹차는 수확시기가 늦은 녹차를 덖음 처리하여 제조한 덖음차이다. 갈근은 2008년 국내산(성도한약건재약업사, 경상북도 영천시)의 제품을 구입하여 사용하였다. 갈근녹차는 갈근과 녹차를 무게단위로 1:1로 혼합한 것을 사용하였다.</p> <h2>향기성분 농축물의 제조</h2> <p>휘발성 향기성분의 추출에는 Likens and Nickerson형 동시증류추출장치(SDE)를 사용하였다. 즉, 분쇄한 시료 각 \( 50 \mathrm{~g} \)과 증류수 \( 1,000 \mathrm{ml} \)를 동시증류추출장치의 시료플라스크에 넣고 내부 표준물질로서 tridecane을 \( 3 \mu \mathrm{l} \) 첨가한 후 용매플라스크에는 정제한 diethyl ether \( 50 \mathrm{ml} \)와 비등석을 넣고, 1시간 30분동안 가열◦환류하면서 휘발성 성분을 추출하였다. 추출 후 얻어진 에테르 추출물은 무수 황산나트륨을 가해 하룻밤 탈수 후, 상압 \( \left(38 \sim 40^{\circ} \mathrm{C}\right) \)에서 diethyl ether를 제거, 농축한 후 휘발성성분 농축물을 얻었다.</p> <h2>향기성분의 분석 및 동정</h2> <p>동시증류장치에 의해 얻어진 휘발성성분 농축물은 Shimadzu GC-17A(Osaka(o), Japan) gas chromatography에 의해 휘발성성분을 분리하였다. 휘발성성분의 검출에는 FID(불꽃이온화검출기), 칼럼은 HP-5MS capillary column (\(30 \mathrm{m} \times 0.25 \mathrm{~mm} \) i.d. \( \times 0.25 \mu \mathrm{m} \) film thickness : J & W Scientific, USA)를 사용하였으며, 칼럼온도는 \( 50^{\circ} \mathrm{C} \)에서 8분간 유지시킨 후 \( 220^{\circ} \mathrm{C} \)까지 \( 2^{\circ} \mathrm{C} / \mathrm{min} \)의 속도로 승온하였으며, GC의 주입부는 \( 220^{\circ} \mathrm{C} \)를 유지하였다. 운반기체로는 질소가스를 칼럼 내 유속은 \( 1 \mathrm{ml} / \mathrm{min} \)으로 유지하였다. GC-MS 분석 장치는 HP6890과 HP 5973 Mass Selective Detector (Palo Alto, interface 온도는 \( 200^{\circ} \mathrm{C} \), mass range는 \( 25-450 \mathrm{~m} / \mathrm{z} \), linear velocity는 \(40 \mathrm{cm} / \mathrm{sec} \), multiplier voltage 는 \(\mathrm{1,500 V}\), ionization voltage는 \( 70 \mathrm{eV} \)로 설정하고, 운반기체로는 헬륨가스를 사용하였으며, 그 이외 칼럼의 온도를 비롯한 분석조건은 GC의 분석조건과 동일하게 설정하였다. 휘발성성분의 동정은 mass spectral library data에 의한 검색, Wiley/NBS Registry of Mass Spectral Data, Eight Peak Index of Mass Spectra에 의한 문헌의 질량분석 데이터검색으로부터 물질을 추정하고, 표준물질의 머무름 시간 \( \left(\mathrm{t}_{\mathrm{R}}\right) \)의 일치에 의해 정성분석하였다.</p>