목초액은 참나무의 껍질 및 목질부를 전통 숯가마에 넣고 내부온도 \( 350 \sim 435^{\circ} \mathrm{C} \)로 가열하여 발생되는 연기를 지상에 노출된 굴뚝 밑에서 \( 10 \sim 20 \mathrm{~cm} \) 윗부분에서 배열온도 \( 80 \sim 150^{\circ} \mathrm{C} \) 사이에서 냉각 응축되게하여 조목초액을 얻었다. 얻은 조목초액에 과산화수소를 넣어서 일정온도와 시간동안 산화발응시켜 생성되는 유기현탁물을 제거하였다. 그 후 건조 쑥과 녹차 잎, 숯을 넣어 숙성시킨 후 증류하여 미세 이물질이 제거되도록 여과하여 목초액을 얻었다. 장기보존 시험, 가속시험을 통해 이화학적 물성변화, 유기산 및 유해성분의 함량 변화를 검토하였다.
<h1>재료 및 방법</h1> <h2>시약 및 기기</h2> <p>본 연구에 사용된 시약으로 비교대상의 발모제인 \( 3 \% \) MXD는 현대약품(Korea), 초산(acetic acid, AA), 프로피온산(propionic acid, PA), 벤조피렌, 헵타날, 개미산(formic acid, FA) 및 페놀은 Sigma사(U.S.A, \( 99 \% \)), 메탄올, 벤젠, 클로르포름 및 에테르는 Junsei사(Japan), HPLC용 아세토니릴과 메탄올은 J.T Baker사(U.S.A), 2,4-디니트로페놀(2,4-DNPH) 및 디메칠설폭사이드(DMSO, \( 98 \%) \) 는 Kanto사(Japan)에서 각각 구입하여 사용하였다.</p> <p>기기로는 Atlantis \( ^{TM} dC_{18}(4.6 \times 250 \mathrm{~mm}, 5 \mu \mathrm{m} \), Waters, USA) 컬럼과 996 PDA 검출기가 장착된 HPLC (2690 alliance system, Waters), Gas chromatography (GC-17, Shimadzu, Japan), UV/Vis spectrophotometer (Helios \( \beta \), Thermo Spectronics, England), Vortex mixer (Scientific Industries, USA), \( \mathrm{pH} \) meter (720P, Istek, Korea), Sonicator (Kodo Tech., Korea), 항온 수조(SI 300R, Jeiotech, Korea), 항온 항습기(Eyela, Japan) 등을 각각 사용하였다.</p> <h2>목초액의 제조</h2> <p>실험에 사용된 목초액은 다음과 같은 과정에 의해 제조되었다. 참나무목 참나무과 참나무속의 참나무 (Quercus acutissima)의 껍질 및 목질부를 전통 숯가마에 넣고 내부온도가 \( 350 \sim 435^{\circ} \mathrm{C} \)로 가열하여 탄화시키면서 발생되는 연기를 지상부에 노출된 굴뚝 밑에서 \( 10 \sim 20 \mathrm{~cm} \) 윗부분으로부터 배열온도 \( 80 \sim 150^{\circ} \mathrm{C} \) 사이에서 냉각 응축되는 조목초액을 얻었다. 얻어진 조목초액과 과산화수소수를 촉매인 인산 존재 하에서 \( 80^{\circ} \mathrm{C} \)로 약 \( 12 \sim 14 \)시간 동안 산화반응시켜 생성되는 유기현탁물의 응집물을 제거하였다. 여기에 건조 쑥과 녹차 잎, 활성탄 및 숯을 넣고 \( 36^{\circ} \mathrm{C} \)에서 \( 25 \sim 30 \)일간 숙성시킨 다음 \( 90 \sim 120^{\circ} \mathrm{C} \)에서 증류하여 이합체 유기산을 정제하여 초산나트륨 또는 황산아연으로 \( \mathrm{pH} ~ 3 \sim 3.5 \)가 되도록 혼합 조정한 다음 미세 이물질이 제거되도록 여과하여 목초액을 얻었다.</p> <h2>안정성 시험</h2> <p>장기보존시험은 온도 \( 25 \pm 2^{\circ} \mathrm{C} \), 상대습도 \( 60 \pm 5 \% \)의 조건에서 1년 동안 실시하였으며, \( 1, 2, 3, 6, 9 \) 및 12개월마다 매회 3 lot씩 시료를 채취하여 측정하였다.</p> <p>가속시험은 온도 \( 40 \pm 2^{\circ} \mathrm{C} \), 상대습도 \( 75 \pm 5 \% \)의 조건에서 6개월 동안 실시하였으며, \( 1, 2, 4 \) 및 6개월마다 매회 3 lot씩 시료를 채취하여 측정하였다.</p> <p>이 때 이화학적 물성 변화 \( (\mathrm{pH} \), 비중, 굴절률, 용해타르 및 카르보닐기), 유기산(AA, FA, PA) 및 유해성분(벤조피렌, 페놀, 잔류용매)의 함량 변화를 검토하여 평가하였다.</p>