Crude extract를 메틸렌 클로라이드에 20%(v/w)비율로 녹이고 mesoporous spherical alumina를 50%(w/w)비율로 첨가하여 40\(^\circ \mathrm{C}\)에서 30분 동안 교반하여 반응시킨 후, 헥산에 떨어뜨려 침전하여 비극성 불순물을 제거하고 TGA를 사용하여 유기물의 양을 측정하여 흡착제 처리 효과를 확인하였다. 결과는 알루미나 흡착제의 물리적 특성에서 표면적과 기공부피 보다는 기공크기 흡착제 처리효과가 크게 작용을 하였다고 생각한다. 활성탄을 이용하여 불순물(타르)을 제거하기 위해서는 적당한 기공크기의 활성탄이 요구된다는 기존 문헌 보고와 일치하기 때문에 불순물이 흡착제에 효과적으로 흡착되기 위해서는 기공크기가 매우 중요하다.
<h2>흡착제 처리</h2> <p>건조된 crude extract를 메틸렌 클로라이드에 \( 20 \%( \mathrm { v } / \mathrm { w } ) \) 비율로 녹이고 흡착제 (adsorbent)인 mesoporous spherical alumina를 건조된 crude extract 대비 \( 50 \%( \mathrm { w } / \mathrm { w } ) \) 비율로 첨가하여 \( 40 ^ {\circ } \mathrm { C } \) 에서 30 분 동안 교반하며 반응시킨 후 여과하였다. 여과액은 \( 30 ^ {\circ } \mathrm { C } \), 감압상태에서 건조하여 헥산 침전에 이용하였다.</p> <h2>헥산 침전</h2> <p>흡착제 처리 후 건조된 시료를 메틸렌 클로라이드에 녹여 헥산에 떨어뜨려 침전을 유도하여 비극성 불순물을 제거하였다(메틸렌 클로라이드/혝산 \( = 1 / 10, \mathrm { v } / \mathrm { v } ) \). 헥산 침전 후 여과를 통하여 얻어진 침전물을 \( 35 ^ {\circ } \mathrm { C } \) 에서 24 시간 진공건조 하였다. 건조된 침전물의 순도와 수율을 측정(HPLC 분석)하여 흡착제 처리 효과를 확인하였다.</p> <h2>TGA 분석</h2> <p>Thermogravimetric analysis (TGA) (SDTQ600, Shimadzu, Japan)를 사용하여 흡착제 처리 후 흡착제에 붙어있는 불순물 (유기물)의 양을 측정하였다. 온도를 변화시킴에 따른 무게의 변화를 측정하여 유기물의 양을 정량 분석하였으며 air를 주입하고 온도는 \( 800 ^ {\circ } \mathrm { C } \) 까지 변화시켰다.</p> <h1>결과 및 고찰</h1> <h2>알루미나의 물리적 특성변화에 따른 영향</h2> <p>분무열분해 공정에 의해 물리적 특성(표면적, 기공부피, 기공지름)이 다른 네 종류의 다공성 메조기공 알루미나 (alumina I, alumina II, alumina III, alumina IV)를 제조하여 흡착제 처리 실험을 수행하였다. 네 종류의 알루미나를 사용하여 흡착제 처리와 헥산 침전을 수행하여 침전물을 여과/회수하고, \( 35 ^ {\circ } \mathrm { C } \) 에서 24 시간 동안 진공 건조하여 \( \mathrm { HPLC } \) 로 분석하였다. Fig. 1에서 보는 바와 같이 alumina I, alumina II, alumina III 순으로 기공지름이 증가할수록 paclitaxel 순도와 수율이 증가하다 alumina IV에서 다시 순도와 수율이 감소하는 경향을 보였다. Alumina III를 사용하였을 때 가장 높은 순도( 52.5 \%)와 수율( 56.8 \%)의 paclitaxel을 얻을 수 있었다. 흡착제에 붙은 불순물의 경향을 확인하기 위하여 흡착제 처리 후 여과하여 흡착제를 회수하고 이를 메탄올로 세척하여 HPLC 분석을 수행하였다. Fig. 2 에서 보는 바와 같이 alumina \( \mathrm { III } \) 이 alumina I, alumina II, alumina IV에 비하여 많은 불순물들이 흡착/제거됨을 알 수 있었다. 흡착제에 붙은 유기물의 양을 정량하기 위해 \( \mathrm { TGA } \) 분석을 수행하였다. Fig. 3 에서 보는 바와 같이 흡착제에 붙은 유기물의 양이 alumina III (30 wt \%), alumina II (23.7 wt \%), alumina IV (20.9 wt \%), alumina I (18.8 wt \%) 순으로 나타나 alumina III에 가장 많은 유기물(타르 및 왁스 성분 포함)이 흡착/제거됨을 정량적으로 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 알루미나 흡착제의 물리적 특성에서 표면적과 기공부피 보다는 기공크기(기공지름)이 흡착제 처리 효과에 많은 영향을 미침을 알 수 있었다. 특히 적절한 기공지름 \( ( \sim 10.8 \mathrm { ~nm } ) \) 에서 식물유래 타르 및 왁스 성분을 포함한 불순물을 제거하는데 가장 효과적임을 알 수 있었다. 적절한 기공크기에서 불순물들이 효과적으로 기공 내부로 확산되어 흡착 제거되는 것으로 판단된다. 이러한 연구결과는 활성탄을 이용하여 타르 성분을 효과적으로 제거하기 위해서는 적당한 기공크기의 활성탄이 요구된다는 기존 문헌 보고와 일치하는 것으로, 불순물(타르성분)이 흡착제에 효과적으로 흡착되기 위해서는 기공크기가 매우 중요한 역할을 하기 때문이다.</p>