PCBs 및 DDTs, HCHs, HCB의 주요 분석과정은 건조된 표층퇴적물 \(\mathrm{10g}\)를 칭량하여 속슬렛 추출기에 넣고, 내부표준물질 dibromooctafluorobiphenyl, PCB 103 및 PCB 198을 각각 \(\mathrm{10ng}\) 첨가한 다음 염화메티렌로 16시간 이상 추출한다. 그리고 회전증발농축기를 이용하여 약 \(\mathrm{2ml}\)까지 농축하고, 황산 \(\mathrm{200ml}\)가 들어있는 분액여두에 넣어 고농도 \(n\)-헥산 액체를 준비했다. 분석은 DB-1 (\(\mathrm{30 m\times0.25 mm}\) I.d., \( 0.25 \mu \mathrm { m } ) \) 컬럼을 사용했다.
<h2>분석방법</h2> <p>유기염소계화합물인 PCBs 및 DDTs, HCHs, HCB의 주요 분석과정은 다음과 같다. 속슬렛 추출용 원통여지에 건조된 표층퇴적물 \( 10 \mathrm { ~g } \)을 칭량하여 속슬렛 추출기에 넣고, 내부표준물질 dibromooctafluorobiphenyl, PCB 103 그리고 PCB 198을 각각 \( 10 \mathrm { ng } \) 첨가한 다음 염화메티렌(ultra residue analysis, J.T. Baker, USA)을 추출용매로 16시간 이상(추출 회차수 24회 이상) 추출하였다. 추출액은 회전증발농축기를 이용하여 약 \( 2 \mathrm { ml } \)까지 농축하였으며, 농축된 추출액을 \( n \)-헥산(ultra residue analysis, J.T. Baker, USA) \( 200 \mathrm { ml } \)가 들어있는 분액여두에 넣은 다음 황산(Special grade, Wako, Japan)을 이용하여 유기물을 분해시켰다. 황산 처리 후 농축액은 활성화된 구리를 이용하여 황 화합물을 제거한 후, \( 130 ^ {\circ } \mathrm { C } \)에서 19시간 동안 활성화시킨 실리카겔(Wakogel S-1, PCB analysis grade, Wako, Japan) \( 3 \mathrm { ~g } \)이 충전된 컬럼크로마토그래피를 이용하여 정제하였으며, 용리액으로서 \( 150 \mathrm { ml } \) 의 \( n \)-헥산을 넣어 1초 1방울의 유속으로 추출액을 흘려보내 제1분획을 용출하였다. 다음 단계로 \( 10 \% \) 염화메틸렌 \( / n \)-헥산을 흘려보내 제2분획을 취득하였다. 각각의 용출액은 회전증발농축기를 이용하여 약 \( 2 \mathrm { ml } \)까지 농축하였으며, PCBs, HCB, \( p, p ^ {\prime }\)-DDE가 포함된 제1분획과 유기염소계농약류인 HCHs, DDTs가 포함된 제2분획은 기체 크로마토그래프 내부표준물질(tetrachloro-\( m \) xylene)을 첨가하고 질소기류하에서 \( 100 \mu \mathrm{l} \)까지 농축한 후 GC-\( \mu \)ECD (Hewlett Packard 6890 Series GC, \( { } ^ { 63 } \mathrm{Ni}\) electron capture detector \( \mu \)ECD, USA를 이용하여 정성-정량 분석하였다.</p> <p>분석에 이용된 컬럼은 DB-1(\(30\mathrm{m\times0.25 mm}\) I.d., \( 0.25 \mu \mathrm { m } ) \)이며, Carrier Gas는 질소를 이용 \( 1.0 \mathrm { ml } / \mathrm { min } \)의 조건에서 시행하였다. 유기염소계농약의 가스크로마토그래피의 온도 프로그램은 인젝터 온도 \( 260 ^ {\circ } \mathrm { C } \)에서 splitless mode로 디텍터의 온도는 \( 280 ^ {\circ } \mathrm { C } \)에서 검출하였다. 오븐의 운전조건은 \( 100 ^ {\circ } \mathrm { C } (1 \mathrm { ~min } ) \), \( 20 ^ {\circ } \mathrm { C } / \mathrm { min } \) to \( 170 ^ {\circ } \mathrm { C } , 5 ^ {\circ } \mathrm { C } / \mathrm { min } \) to \( 280 ^ {\circ } \mathrm { C } , 20 ^ {\circ } \mathrm { C } / \mathrm { min } \) to \( 320 ^ {\circ } \mathrm { C } (12 \) \( \mathrm { min } ) \)으로 총 40분의 운전조건으로 검출하였다. PCBs는 인젝터의 온도는 \( 240 ^ {\circ } \mathrm { C } \)에서 splitless mode로 디텍터의 온도는 \( 300 ^ {\circ } \mathrm { C } \)에서 검출하였다. 오븐의 운전조건은 \( 50 ^ {\circ } \mathrm { C } (3 \mathrm { ~min } ), 15 ^ {\circ } \mathrm { C } / \mathrm { min } \) to \( 160 ^ {\circ } \mathrm { C } (3 \mathrm { ~min } ), 4 ^ {\circ } \mathrm { C } / \mathrm { min } \) to \( 280 ^ {\circ } \mathrm { C } (10 \mathrm { ~min } ) \)의 운전조건으로 검출하였다.</p>