본 연구에서는 SPP를 이용한 젤라틴/ \( \mathrm { AgNP } \) 생체복합재료 제조를 위해 텅스텐 전극을 전원장치에 연결하여 방전하는 방식을 고안하였고, 이에 따라 \( \mathrm { Ag } \) 전구체로 질산은과 젤라틴을 사용하여 다양한 농도의 나노입자 용액을 제조, 교반한 후에 단극성 직류 전원장치를 이용하여 플라즈마를 방전시켰다. 제조된 젤라틴/ \( \mathrm { AgNP } \) 용액을 동결건조시켜 3차원 비계 형태의 생체복합재료로 만들었는데, 가교결합을 유도하기 위해 건조된 시료에 \( 254 \mathrm { ~nm }\)의 자외선을 조사하였다.
<h1>실험재료 및 방법</h1> <h2>용액 중 SPP에 의한 젤라틴/ \( \mathrm { AgNP } \) 용액의 제조</h2> <p>본 연구에서는 SPP를 이용하여 젤라틴/ \( \mathrm { AgNP } \) 생체복합재료를 제조하고자 Fig. 1과 같이 텅스텐 전극을 전원장치(power supply; IAP-1010, EN Technology, 대한민국)에 연결하여 방전하는 방식의 공정도를 고안하였다. 이러한 공정도에 따라 \( \mathrm { Ag } \) 전구체로 \( 1-5 \mathrm { mM } \)의 질산은 \( \left ( \mathrm { AgNO } _ { 3 } \right . \); 순정화학, 일본), \(1-3 \% \mathrm { (w/w) } \)의 젤라틴(삼전화학, 한국)을 사용하여 다양한 농도 조합을 갖는 나노입자 용액을 제조하였다.</p> <p>제조된 샘플을 \( \mathrm { Ag } a \mathrm { G } b \)라고 명명하였는데, 이 때 \( \mathrm { a } \)는 \( \mathrm { Ag } \) 농도, \( \mathrm { b } \)는 젤라틴 농도를 나타낸다. 예를 들어 \( \mathrm { Ag } 1 \mathrm { G } 1 \) 샘플은 \( 1 \mathrm { mM } \mathrm { Ag } \)와 \( 1 \%( \mathrm { w } / \mathrm { w } ) \) 젤라틴으로 제조되었다는 것을 의미한다. 이 공정에서 고형 젤라틴과 \( \mathrm { Ag } \) 전구체를 각각 적절한 농도로 증류수에 섞은 뒤, 전극을 연결하기 위해 양 측면에 구멍이 뚫어져 있는 비이커에 넣어 자석교반기(magnetic stirrer) 상에서 교반하여 혼합시켰다. 자석교반기는 첨가된 재료들을 용액 내에서 용해시켜 줄 뿐만 아니라 공정 중 용액 내 용질의 분포를 균일하게 유지시켜 주는 데 반드시 필요하다. 충분한 교반을 통하여 용질이 액상에 고르게 용해되고 분포되었을 때 단극성 직류 전원장치(IAP-1010, EN Technology, 대한민국)를 이용하여 플라즈마를 방전시켰다. 플라즈마 방전 시 Table 1에 보인 바와 같은 다양한 변수가 적용되었는데, 이에 따라 젤라틴 기지재(matrix) 내에 \( \mathrm { AgNP } \)가 형성되었다.</p> <h2>3차원 비계 생체복합재료 제조</h2> <p>제조된 젤라틴/ \( \mathrm { AgNP } \) 용액을 동결건조시켜 3차원 비계 형태의 생체복합재료로 만들었다. 다양한 농도로 제조된 용액을 폴리스티렌 재질의 접시에 \( 5 \mathrm { ml } \) 씩 넣고 젤라틴 조직이 안정하게 동결되도록 스티로폼 박스에 담아 \( -80 ^ {\circ } \mathrm { C } \)의 초저온 냉동기(Deep freezer 907 792, Forma Scientific, 미국)에서 2시간 동안 급속동결 시켰다. 동결된 시료는 동결건조기(FDV-7024, OPERON, 대한민국)를 사용하여 \( 6.38 \times 10 ^ { -4 } \mathrm { MPa } \left (4.6 \right . \mathrm { torr } ) \)의 압력과 \( -40 ^ {\circ } \mathrm { C } \) 이하에서 24시간 동안 건조시켰다. 건조된 시료는 자외선 \( (254 \mathrm { ~nm } ) \)을 15분간 조사하여 가교결합(cross-linking)이 일어나도록 유도하였다.</p>