농산물 시료로부터 azoxystrobin을 추출을 위해 acetone을 이용하였으며 추출 시, 농산물 추출액으로부터 azoxystrobin과 함께 추출되는 성분을 제거하기 위해 액-액 분배법을 사용하였다. 그러나 액-액 분배과정만으로 제거되지 않는 불순물을 위해 흡착크로마토그래피에 의한 정제법을 추가하였다. 검량선 작성은 가지의 검량선은 \( 0.01,0.2,0.4,0.6,0.8 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \),상추의 검량선은 \( 0.01,4,8,12,16 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \)의 working solution을 분석하여였으며 검량선의 직선성은 \( 0.99 \) 이상인 \( 0.999 \)로 양호하게 나타났다.
<h1>결과 및 고찰</h1> <h2>시료 중 azoxystrobin의 분배 및 정제조건 확립</h2> <p>농산물 시료로부터 azoxystrobin을 추출을 위해 acetone을 이용하여 추출하였다. Acetone은 이미 많은 연구자들에 의하여 농약 추출의 효율과 재현성이 인정되었으며, 농약의 추출에 흔히 사용되는 용매다. Acetone 추출 시, 농산물 추출액으로부터 azoxystrobin과 함께 추출되는 시료의 매트릭스 성분을 제거하기 위한 \(1\)차적 정제법으로 액-액 분배법을 사용하였다. 수용성 유기용매 추출액을 다량의 포화식염수와 증류수로 희석한 후 직접 비극성 용매로 분배 추출하는 방법으로, AOAC 법 등에서 많이 사용되는 방법으로 번거로운 추출액의 농축과정을 생략할 수 있는 장점이 있다. 액-액 분배법에 사용한 분배 용매는 dichloromethane을 사용하여 azoxystrobin의 분배효율을 조사하여 Table \( 3 \)에 나타내었다. 분배 횟수에 따른 분배효율을 조사한 결과, azoxystrobin은 dichloromethane 용액으로 분배하였을 때 회수율이 모두 \( 90 \% \)가 넘는 결과를 보였으며, \( 2 \)회 분배 시 \( 98.5 \% \)의 회수율을 나타내어 전량 회수되는 양상을 보였다. 분배 횟수를 늘려도 회수율이 크게 항상되지 않았으므로, 작업의 편의성을 고려하여 비극성 간섭물질의 제거를 위한 dichloromethane 분배법은 \( 2 \)회 분배로 선정하였다.</p> <p>액-액 분배과정을 통해 대부분의 불순물 및 비극성 간섭물질이 제거될 것으로 판단되지만, 농산물에 따라서 시료로부터 유래되는 다양한 불순물이 존재할 수 있으므로 추가적인 정제과정이 필요할 것으로 판단되어 흡착크로마토그래피에 의한 정제법을 추가하였다. 흡착크로마토그래피는 잔류농약 분석 시 정제 과정에 많이 사용되는 방법으로, 흡착제에는 silica gel, florisil, alumina 등이 주로 사용된다. 본 연구에서는 florisil을 흡착제로 선정하여 정제하였다. florisil은 색소성분과 지방성분의 제거 효과가 뛰어나 다양한 연구에서 사용되는 방법이다. 용출용매를 조절하여 azoxystrobin의 회수율을 검토한 결과, acetone : hexane 혼합액 \( (2: 8, \mathrm{v} / \mathrm{v}) 20 \mathrm{~mL} \)로 씻어낸 후 acetone : hexane 혼합액(\( 3:7, \mathrm{v} / \mathrm{v}) 40 \mathrm{~mL} \)로 용출하였을 때 azoxystrobin 의 회수율이 \( 98.9 \% \)의 수준으로 회수되는 양상을 나타내었으므로, florisil 흡착크로마토그래피법을 이용한 간섭물질 제거를 위한 추가정제법으로 이용하였다(Table \(4\)).</p> <h2>검량선 작성</h2> <p>가지와 상추 중 azoxystrobin의 잔류량을 정량 분석하기 위하여 표준 검량선을 작성하였다. azoxystrobin \((99.8\%)\) 를 acetone에 용해하여 \( 1,000 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \)의 stock solution을 만들었으며, 이를 acetone에 희석하여 working solution을 조제하여 \( 1 \mu \mathrm{L} \)을 GC-ECD 에 주입하였다. 가지의 검량선은 \( 0.01,0.2,0.4,0.6,0.8 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \)의 working solution을 조제하였으며, 상추의 검량선은 \( 0.01,4,8,12,16 \mathrm{mg} / \mathrm{L} \)의 working solution을 분석하여 나타난 검량선의 직선성이 \( 0.99 \) 이상인 \( 0.999 \)로 양호하였다(Figs. \(4\), \(5\)).</p>